Cтраница 1
Жидкий фосген является хорошим растворителем для многих органических веществ, а также для ряда неорганических галоидных соединений. [1]
Жидкий фосген растворяет хлористый алюминий. Теплота растворения не была определена; во всяком случае термический эффект не велик. [2]
К жидкому фосгену, находящемуся в колбе, снабженной обратным холодильником и погруженной в охладительную смесь, приливают по каплям метиловый спирт. Реакция протекает очень бурно; каждая капля метилового спирта растворяется с шипящим звуком, при этом одновременно выделяются большие количества хлористого метила. По окончании реакции жидкость вылииают в воду, эфир промывают и сушат хлористым кальцием. [3]
В лаборатории жидкий фосген получают непосредственно перед реакцией из четырех-хлористого углерода и 65 - 80 % - ного олеума. [4]
Для эвакуации жидкого фосгена из балло - на баллон должен подогреваться на водяной бане. [5]
Метиловый спирт прибавляют по каплям в жидкий фосген, на что требуется приблизительно 2 часа. Образование эфира протекает бурно ( осторожно. По окончании реакции колбу вынимают из чашки с охладительной смесью и устанавливают ( рис. 25), соединив ее с обратным холодильником, на треножнике с сеткой. [6]
Чтобы защитить кожу человека от попадания жидкого фосгена, следует использовать защитные прорезиненные костюмы, резиновые сапоги и перчатки. [7]
Хлорформиат синтезируют обработкой гликоля большим избытком жидкого фосгена. Для этого гликоль в небольшом количестве бензола добавляют к жидкому охлаждаемому ( сухим льдом) фосгену. Затем ледяную баню удаляют и оставляют реакционную смесь на ночь при комнатной температуре. Затем в вакууме удаляют растворитель и следы фосгена. [8]
Ампулу, содержащую приблизительно 0 4 г жидкого фосгена, помещают в тщательно высушенную колбу емкостью 500 мл. Затем приливают 30 мл ацетона и добавляют 5 г Nal. Закрыв колбу, быстрым круговым движением разбивают ампулу и энергично встряхивают колбу в течение 15 мин. [9]
На каждый литр емкости тары допускается налив не свыше 1 2кг жидкого фосгена. [10]
При процессах с применением газообразного фосгена необходимо после баллона утановить испари - тепь жидкого фосгена. [11]
![]() |
Технологическая схема получения гексаметилендиизоцианата. [12] |
Реакционную смесь охлаждают до - 5 С подачей рассола в рубашку реактора и вводят в реактор газообразный или жидкий фосген, который полностью поглощается. Образовавшийся прозрачный раствор гексаметилендиизоцианата направляют в десорбер 3 для отдувки от фосгена и хлористого водорода. Фосген собирают в сборнике 5 и возвращают в процесс. [13]
К 2 7 г ( 0 02 моль) бензоксазолинона-2 и 11 9 г ( 0 12 моль) жидкого фосгена добавляют при - 30 С по каплям 3 05 г ( 0 022 моль) диэтилани-лина, перемешивают 30 мин и в течение 2 5 ч отгоняют фосген при 20 С, затем 10 мин при 80 С. Реакционную смесь экстрагируют эфиром. [14]
Не содержащая хлорпроизводных бензойная кислота может быть получена с 55 - 58 % выходом при конденсации бензола с фосгеном в среде жидкого фосгена в присутствии хлористого алюминия. Главным побочным продуктом является бензофенон. Карбоновые кислоты полициклических соединений, содержащих не менее четырех колец, получаются с хорошими выходами при действии фосгена, расплавленной щелочи и хлористого алюминия. Так, металлсодержащие фталоциа-нины образуют тетракарбоновые кислоты; бензантрон, индиго, ди-бензпиренхинон и пирантрон - дикарбоновые кислоты; антантрон, 3-бромбензантрон, 3 3 -дибензантронсульфид, 3 9-дибромбензантрон, изовиолантрон и 7 8-фталоилакридон - только монокарбоновые кислоты. [15]