Cтраница 3
К 2 л пробы воды приливают 10 мл 20 % - ного раствора хлорида натрия, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в течение 30 мин с 100 мл дважды перегнанного к-гексана. Гексановый слой отделяют, встряхивают с 50 мл 70 % - ного этилового спирта и выпаривают досуха при 30 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Остаток омыляют кипячением с обратным холодильником в течение 2 ч с 20 мл 7 5 % - ного раствора КОН в 70 % - ном этиловом спирте. Смесь взбалтывают с 20 мл воды и 40 мл гексана, гексановый слой отделяют, промывают 5 мл этилового спирта и выпаривают в токе азота при 50 С досуха. Остаток извлекают 0 2 мл - гексана и переносят на активированную при 110 С пластинку для тонкослойной хроматографии, покрытую силнкагелем. Исследуемый участок на высушенной в токе воздуха пластинке, после того, как будет отмечена длина пробега фройта растворителя, опрыскивают 10 % - ным спиртовым раствором фосформолибдата и помещают на 5 мин в сушильный шкаф при 110 С. Соскребают слой пробы, расположенный между пятнами эталонных растворов, экстрагируют смесью хлороформа с эфиром ( 9: 1), выпаривают в токе NZ, смешивают сухой остаток с 50 мкг бис ( триметилсилил) - ацетамида и оставляют на 1 ч в закрытом сосуде. Далее анализируют 1 мкл этого раствора в газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. [31]