Cтраница 1
Фосфоромолибдат аммония восстанавливается ионами двухвалентного олова до молибденовой сини. [1]
Осаждают фосфоромолибдат аммония, как описано выше. Затем фильтруют через фильтрующий тигель № 4 и промывают осадок декантацией горячим ( 70 - 80 С) раствором состава: воды 865 мл, концентрированной азотной кислоты 85 мл, концентрированного раствора аммиака 50 мл. Переносят осадок в тигель и там промывают его еще 4 - 5 раз. После прокаливания осадок должен быть равномерно окрашен в коричневый цвет. [2]
Растворяют фосфоромолибдат аммония is царской водке, выпаривают досуха, растворяют в воде и дважды из нее перекристаллизовывают. Препарат следует сохранять в банке из темного стекла. [3]
Осаждают фосфоромолибдат аммония, как было описано выше, но заканчивают промывание осадка, пропуская через него 8 раз дистиллированную воду. Затем стеклянный тигель с осадком помещают в стакан, содержащий 50 мл титрованного раствора едкого натра. [4]
Осаждают фосфоромолибдат аммония, как описано выше. Затем фильтруют через фильтрующий тигель № 4 и промывают осадок декантацией горячим ( 70 - 80 С) раствором состава: воды 865 мл, концентрированной азотной кислоты 85 мл, концентрированного раствора аммиака 50 мл. Переносят осадок в тигель и там промывают его еще 4 - 5 раз. После прокаливания осадок должен быть равномерно окрашен в коричневый цвет. [5]
Осаждают фосфоромолибдат аммония, как было описано выше, но заканчивают промывание осадка, пропуская через него 8 раз дистиллированную воду. Затем стеклянный тигель с осадком помещают в стакан, содержащий 50 мл титрованного раствора едкого натра. [6]
Растворяют фосфоромолибдат аммония в царской водке, выпаривают, растворяют в Н30 и дважды перекристаллиэовывают. Сохраняют в темной банке. [7]
Осадок фосфоромолибдата аммония можно прокаливать в электрической печи при 500 - 550 С; получается соединение состава НРОз-12МоОз. Этот метод несколько более точен, чем предыдущий. [8]
Осадок фосфоромолибдата аммония, полученный, как указана на стр. Для испытания полноты промывания осадка на часовом стекле смешивают 1 каплю фильтрата с 1 каплей свежеприготовленного 1 % - ного раствора таннина. Если промывание закончено, то не должно появляться коричневого окрашивания. [9]
Осадок фосфоромолибдата аммония отделяется от жидкости центрифугированием и 3 раза промывается 5 % - ным раствором азотнокислого аммония, растворенного в 10 % - ной азотной кислоте ( для освобождения от других радиоактивных изотопов), и 1 раз 1 % - ным водным раствором азотнокислого аммония для освобождения от кислоты. Промытый осадок растворяется в 4 - 5 мл 8 % - ного аммиака. [10]
Осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой и фосфор осаждают магнезиальной смесью в виде фосфорнокислого магния аммония MgNH4P04, который прокаливанием превращают в пирофос-форнокислый магний. [11]
Осадок фосфоромолибдата аммония отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 1 - 2 % - ным раствором азотной кислоты, после чего растворяют в нескольких миллилитрах теплого разбавленного аммиака ( 1: 1) и собирают раствор в прокаленную и взвешенную фарфоровую чашку диаметром 5 - 6 см или в фарфоровый тигель соответствующего размера. [12]
Осадок фосфоромолибдата аммония отфильтровывают через тигель со стеклянным фильтрующим дном ( № 4) и промывают 1 - 2 % - ным раствором азотной кислоты до прекращения реакции на железо с 5 % - ным раствором роданистого аммония или калия. [13]
Осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой и фосфор осаждают магнезиальной смесью в виде фосфата магния-аммония MgNH4PC4, который прокаливанием превращают в пирофосфат магния MgzPzO. [14]
Осадок фосфоромолибдата аммония отфильтровывают через тигель с пористым дном № 4 и промывают 1 - 2 % - ной HN03 до отрицательной реакции на железо с 5 % - ным раствором роданида аммония или калия. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110 С в течение часа. По охлаждении в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Высушивание производят до постоянного веса. Осадок очень гигроскопичен, поэтому взвешивать его следует быстро. [15]