Cтраница 3
Фильтрат после отделения фосфоромолибдата аммония выпаривают на водяной бане с 0 5 мл соляной кислоты ( пл. Осадок смачивают 5 каплями соляной кислоты, прибавляют 1 - 2 мл воды и раствор переносят в центрифужную пробирку или колбу емкостью 10 - 20 мл. Объем жидко-стл в центрифужной пробирке или колбе должен быть - 4 - 5 мл. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка для пропускания сероводорода. Конец стеклянной трубки должен находиться на расстоянии 5 - 7 мм над поверхностью жидкости. Вначале пробку вставляют неплотно, а когда весь воздух будет вытеснен из колбы, пробирку плотно закрывают пробкой, чтобы поглощение сероводорода происходило под некоторым давлением. Сероводород пропускают в течение 10 мин. Затем пробирку ( или колбу) вставляют в специальный патрон ( см. рис. 69, стр. Через раствор вторично пропускают сероводород в течение 5 мин. После такой обработки выпадает черно-коричневый сульфид молибдена в форме, хорошо отделяющейся фильтрованием. Осадок отфильтровывают через трубочку ( см. рис. 34 2, стр. [31]
Для повторного осаждения фосфоромолибдата аммония к аммиачному раствору прибавляют 10 мл насыщенного раствора азотнокислого аммония и 1 мл 12 / о-ного раствора молибдата аммония. Жидкость нагревают до 50 С и при перемешивании по каплям приливают 10 мл 25 % - ной азотной кислоты. [32]
Эталонами служат осадки фосфоромолибдата аммония, поучаемые по методике химического обогащения и содержащие определенное количество вольфрама. [33]
При действии восстановителей на фосфоромолибдат аммония образуется вещество синего цвета, не вполне определенного состава, называемое молибденовая синь. Это соединение используют при колориметрическом определении фосфора. [34]
С этой целью осадок фосфоромолибдата аммония после вторичного осаждения промывается 1 - 2 раза 5 % - ным раствором азотнокислого аммония в 10 / о-ной азотной кислоте я i - - 2 раза 1 % - ным водным раствором азотнокислого аммония. К аммиачному раствору добавляется 1 - 3 г лимонной кислоты для удержания в растворе кальция, железа и алюминия и 20 % - ный раствор соляной кислоты до явственно кислой реакции. Большой избыток осади-теля не мешает. Затем, непрерывно помешивая, нейтрализуют раствор медленным добавлением концентрированного аммиака по индикатору. Появляется белый кристаллический осадок двойной соли фосфата магния и аммония. Прибавляют еще избыток концентрированного аммиака в количестве Vs всего объема имеющейся жидкости. [35]
Фосфор выделяют в виде фосфоромолибдата аммония ( см. стр. Метод применим для определения малых количеств фосфора. Недостатком в методе является непостоянство состава осадка фосфоромолибдата аммония. При малых содержаниях фосфора отклонения от теоретического состава осадка практически не отражаются на результатах определений, так как коэффициент пересчета PzOs 24 МоОз на фосфор очень мал. [36]
Фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата аммония, осадок растворяют в аммиаке и молибден, связанный с фосфором, осаждают в виде молибдата свинца РЬМо04, который прокаливают при температуре не выше 600 С и взвешивают. Метод по точности определения не уступает пирофосфатному, и его следует рекомендовать при определении количеств фосфора менее 0 05 %, так как вес осадка молибдата свинца значительно превышает вес эквивалентного ему количества фосфора. [37]
Фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата аммония в конической колбе емк. [38]
По другому методу осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в избытке титрованного раствора едкого натра, затем этот избыток оттитровывают кислотой, определяя таким образом количество NaOH, израсходованного на реакцию с фосфором, а следовательно, и количество самого фосфора. [39]
На следующее утро желтый осадок фосфоромолибдата аммония отфильтровывают через фильтр диаметром 7 или 9 см ( белая лента) и промывают 6 - 7 раз промывной жидкостью Воя ( см. стр. Под воронку ставят стакан емкостью 250 мл и осадок иа фильтре растворяют 2 5-процентным раствором аммиака. Когда весь желтый осадок растворится, фильтр промывают аммиаком еще 2 - 3 раза. Добавляют несколько десятых грамма лимонной кислоты, чтобы предупредить соосаждение железа с фосфором, а затем 10 мл специальной магнезиальной смеси ( см. стр. Реактив прибавляют по каплям из пипетки при помешивании для того, чтобы осадок был кристаллическим. Добавляют несколько миллилитров крепкого аммиака и раствор оставляют стоять на ночь. [40]
После осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [484] осадок растворяют в щелочном растворе NaBrO, избыток которого определяют иодометрически. [41]
Давно известно, что осадки фосфоромолибдата аммония увлекают ванадий ( V), приобретая при этом оранжевую или коричнево-красную окраску. При соосаждении ванадия с фосфором достигается его отделение от тех же элементов, от которых отделяется в этих условиях фосфор ( стр. Результаты нескольких опытов показывают, что отделение таким образом 5 мг ванадия ( V) от 100 мг урана ( VI) происходит вполне удовлетворительно. Для выполнения этого отделения раствор подготовляют таким же способом, как и для осаждения фосфоромолибдата аммония. Прибавляют десятикратное по отношению к содержанию ванадия количество фосфора и несколько большее, чем обычно, количество нитрата аммония. [42]
При прибавлении реактива выпадает желтый осадок фосфоромолибдата аммония. Размешивание продолжают еще 1 мин. Промывают раствором нитрата аммония, подкисленным азотной кислотой ( состав приведен ниже), расходуя всего - 30 мл этого раствора. Осадок с тигля смывают небольшим количеством ( - 10 мл) воды в коническую колбу емкостью 150 мл, тигель тщательно промывают 10 мл 8 % - ного раствора аммиака. [43]