Cтраница 3
Определение алюминия имеет смысл только при одновременном проведении через все стадии анализа двух или более холостых опытов. Если это условие выполнено, то алюминий, выделенный в следующей операции, переводят в А12О3 и в вес последнего вводят поправку на среднюю величину результатов, полученных при проведении холостых опытов. Фильтрат от фосфоромолибдата нагревают до кипения, осторожно прибавляют в небольшом избытке разбавленный аммиак, кипятят 2 мин. Затем растворяют осадок в горячей разбавленной соляной кислоте и осаждение повторяют. Переосажденный осадок снова растворяют и осаждают алюминий в виде хлорида из эфирно-солянокислого раствора ( стр. Фильтрат и промывные воды сохраняют. [31]
Реакцию в пробирке выполняют следующим образом. К 1 капле раствора Na2HPO4 прибавляют 2 - 4 капли молибденовой жидкости и нагревают. После охлаждения содержимое пробирки вместе с осадком фосфоромолибдата аммония разбавляют приблизительно 3 мл воды и прибавляют по каплям исследуемый раствор. [32]
Возьмем на кончике шпателя молибдат аммония ( NH MoO растворим его в малом количестве воды и будем по каплям добавлять концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока выпавший вначале белый осадок молибденовой кислоты не растворится снова. Образуется желтый осадок сложного комплексного соединения - фосфоромолибдата аммония. Если кон -, центрация фосфат-ионов мала, то осадок образуется только при нагревании. Температура при этом не должна превышать 50 С. [33]
Фосфат-ион PO l, Возьмем на кончике шпателя молибдат аммония ( МН4) 2МоО4, растворим его в малом количестве воды и будем по каплям добавлять концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока выпавший вначале белый осадок молибденовой кислоты не растворится снова. Образуется желтый осадок сложного комплексного соединения - фосфоромолибдата аммония. Если концентрация фосфат-ионов мала, то осадок образуется только при нагревании. Температура при этом не должна превышать 50 С. [34]
Реакция в пробирке выполняется следующим образом. По охлаждении содержимое пробирки вместе с осадком фосфоромолибдата аммония разбавьте - 3 мл воды и прибавьте по каплям исследуемый на Sn раствор. [35]
В качестве кислого адсорбата нами использовалась уксусная кислота. Максимальную сорбционную емкость по кислоте обнаруживают цезиевые соли. Значительное снижение величины сорбции СИ3СООН на кремнемолибдате и фосфоромолибдате аммония по сравнению с водой подтверждает молеку-лярно-ситовой характер этих солей. Кислотостойкость всех исследованных соединений следует из обратимости сорбции, выражающейся в отсутствии гистерезиса, который на цеолите NaX выражен весьма сильно. [36]
Образуется устойчивый желтый золь фосфомолибдата таллия ( I), прозрачность которого можно определить через 5 мин. Соли ртути ( 1) образуют незначительный осадок, растворяющийся при добавлении достаточного количества азотной кислоты. Соли калия и аммония должны отсутствовать, так как они образуют труднорастворимые фосфоромолибдаты. [37]
Метод не дает хороших результатов при анализе морской воды из-за слишком низкой ее радиоактивности и большого содержания солей. В этом случае концентрирование осуществляют, осаждая щелочные ( при анализе па цезий) или щелочноземельные ( при анализе на стронций) катионы с носителями. Стронций обычно соосаждают в виде карбонатов, цезий - в виде кобальтинитрита или фосфоромолибдата. [38]
Ванадий ( V) также замедляет осаждение фосфора и загрязняет осадок. Он осаждается полностью, если фосфор присутствует в значительном избытке. Ванадий ( IV) также несколько замедляет осаждение, но не захватывается осадком фосфоромолибдата аммония, когда осаждение проводится 1 при 10 - 20 С. [39]
Особенно широко в последние годы исследуют сорбенты, содержащие соли легкогидролизующихся элементов с многоосновными кислотами: фосфорнокислые соли Zr, Ti, Sn, U ( VI), Sb ( V), соли полифосфорных кислот. Из сорбентов подобного типа наиболее исследован фосфат циркония, сорбция на котором происходит в результате обмена водорода группы Р - ОН. Ценно свойство сорбента поглощать цезий из кислых растворов. Избирательность поглощения цезия позволяет сорбировать его из растворов, содержащих значительные количества Na, Al, Fe. Другие щелочные металлы десорбируются значительно легче цезия, что используют для их разделения. Селективность фосфатциркониевого сорбента по отношению к цезию увеличивается при введении в его состав 20 % фосфоро-вольфрамата или фосфоромолибдата аммония. [40]