Cтраница 4
Параллельно с пробой ведут глухой опыт, который при фотоколо-риметрировании служит нулевым раствором. Его приготовляют таким же образом, как стандартный раствор с добавкой 1 мл раствора монохромата калия, не содержащего алюминия. По данным фотоколориметрирования и стандартной кривой находят содержание алюминия в щелоке. [46]
В другие пять колб наливают 0 2, 0 4, 0 6, 0 8, 1 0 мл стандартного раствора А и также доводят объем раствора водой до 20 мл. Каждый приготовленный раствор переливают в делительную воронку, прибавляют 5 мл 5 % - ного раствора аммиака, 1 мл насыщенного раствора сегнетовой соли, 1 мл раствора диэтилди-тиокарбамата натрия и перемешивают. Затем проводят фотоколориметрирование, устанавливая нуль фотоколориметра по четыреххлористому углероду. [47]
Для построения калибровочного графика используют данные измерения оптических плотностей растворов, содержащих по 10 мл раствора стали с минимальным содержанием титана, и эталонные растворы, приготовление которых описано выше. Измерения проводят на приборе ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 3 см. При работе на приборе ФЭК-Н-54 применяют светофильтр № 2 при длине волны 413 ммк. Приготовление анализируемых растворов для фотоколориметрирования осуществляют аналогично описанному выше. [48]
Подготовленный к анализу раствор колориметрируют на фотоколориметре ( например, ФЭК-М), используя зеленый светофильтр ( Я465 нм), и сравнивают со шкалой стандартных растворов ( растворы хлорида или сульфата никеля), которая устойчива в течение рабочего дня. При малых содержаниях никеля в исходной воде его концентрируют, соосаждая с карбонатом кальция, и дополнительно сорбируют на активированном угле. Таким образом, предварительные операции по подготовке раствора к фотоколориметрированию при определении концентрации никеля с дпметилглиоксимом чрезвычайно длительны и трудоемки. [49]
Растворы, приготовленные по стандартному заводскому методу, оказались сильно окрашенными и были совершенно непригодными для фотоколориметрирования. [50]
Для построения калибровочной кривой фотоколориметрируют ряд растворов, содержащих заведомо известные количества железа. С этой целью в мерную колбочку емкостью 50 мл вводят различные количества стандартного раствора железа. Например, вводят 0 5; 1 0; 2; 5; 10; 20 и 40 мл стандартного раствора, прибавляют дистиллированной воды, добавляют 10 мл раствора роданистого аммония, тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, еще раз перемешивают и переливают в кювету. Фотоколориметрирование ведут с зеленым светофильтром. [51]