Cтраница 2
С помощью специальной микроскопической техники производят измерение средней длины волокна, а в специальных приборах ( классификаторах) - фракционирование образцов целлюлозы по длине волокон и устанавливают распределение по длине волокна. [16]
Твердые теломеры обогащены синдиотактическими структурами, жидкие тело-меры обеднены ими, поэтому при выделении твердого компонента из полимера имеет место фракционирование образца по стереорегулярности. [17]
![]() |
ИКРС сополимеров АА - КВАЯК. Реакционные среды. вода - метанол, р 0 2 ( 1. вода - диоксан, р 0 2 ( 2. вода - диоксан, РВ 0 2 № вода - метанол, Pg0 6 ( 4. вода. [18] |
В случае гетерофазной сополимеризации АА с КВАЯК наиболее полная информация о полидисперсности сополимеров по составу достигнута пофазным фракционированием, т.е. путем раздельного фракционирования образцов сополимеров, выделенных из разбавленной ( раствор) и концентрированной ( осадок) фаз. Используемая в качестве осадителя смесь ацетона с метанолом обеспечивала эффективное фракционирование по составу, ввиду того что один из компонентов смеси - метанол являлся жестким осадителем для ПАА и растворителем для другого гомополи-мера - ПКВАЯК. На рис. 4.5 приведены экспериментальные ИКРС сополимеров АА - КВАЯК, каждая из кривых получена суперпозицией двух ИКРС - из раствора и из осадка. Из пофазного анализа ИКРС можно заключить, что состав макромолекул АА - КВАЯК зависит не только от природы органического компонента в бинарной реакционной смеси, но и от тогв какой фазе ( в растворе или в осадке) осуществляется синтез конкретной фракции сополимера. Наблюдаемый в эксперименте характер изменения состава макромолекул сополимера может быть понят при учете специфики действия органического компонента бинарной водно-органической смеси. Диоксан является осадителем для ПАА и ПКВАЯК, а метанол - осадителем для ПАА и растворителем ПКВАЯК. Это и предопределяет более высокое содержание КВАЯК в фазе осадка в средах вода - диоксан по сравнению с водно-метанольными средами. [19]
![]() |
Изменение приведенной вязкости с изменением концентрации вод-яого раствора Na-СЦ при разных ионных силах.| Зависимость характеристической вязкости т ] Na-СЦ от ионной силы раствора fi. [20] |
По этому методу из раствора удаляется только осадок Ba - S04 ( количественно); сам же полимер остается в растворе и выделяется отгонкой ( такой способ исключает фракционирование образца) растворителя в вакууме при 303 К. [21]
При анализе многокомпонентных смесей, выкипающих в широком интервале температур, рекомендуется применять программирование температуры ампулы с образцом при непрерывном сканировании масс-спектров с целью их последующего интегрирования для учета возможного фракционирования образца в процессе испарения. [22]
Таким образом, зная функцию распределения исходного образца и определив вес, средний состав и средневесовой молекулярный вес каждой фракции, можно рассчитать функции распределения по размеру и составу для выделенных при фракционировании сополимерных образцов. [23]
Фракционирование образцов проводили смесью ацетон - к-гексан, полученные фракции промывали метанолом и затем сушили в вакуумном шкафу. [24]
Рассчитана энергия активации процесса. Проведено фракционирование образцов полимеров, полученных периодическим способом и в реакторе смешения. [25]
Кривой элюирования называют графическую зависимость концентрации молекул растворенного вещества во фракции от элюирующего эту фракцию объема. При фракционировании монодисперсного образца кривая элюирования, полученная с помощью однородно заполненной и работающей в оптимальных условиях колонки, имеет форму гауссовой кривой; для полидисперсных в той или иной степени образцов кривые элюирования имеют сложную форму. Если в данной колонке разделение компонентов образца достаточное, то получается совершенно отчетливая кривая элюирования, по форме которой можно сделать примерные выводы о распределении молекул в образце по размерам. [26]
В этом случае не требуется предварительных опытов, так как температура повышается постепенно и не происходит слишком быстрого испарения наиболее летучих компонентов. Следует отметить, что в этом случае фракционирование образца происходит в большей степени, чем при изотермическом нагреве, и это может быть использовано для более детальной характеристики компонентов смеси. [27]
Во всех случаях фракционирование должно удовлетворять требованиям, которые нетрудно сформулировать. Количество выделенных полимерных фракций должно быть равным количеству взятого для фракционирования образца. Сумма произведений весовых долей каждой фракции па характеристическую вязкость последней должна быть равна характеристической вязкости полимерного образца до фракционирования, что свидетельствует об отсутствии деструкции в процессе фракционирования. Кроме того, если образец химически однороден, то порядок увеличения молекулярных весов фракций должен совпадать с порядком их выделения. [28]
Параметр ц почти не зависит от молекулярного веса фракций полиарилатов, что позволяет определять его среднее значение: для Ф-2 и Д-9 цср. Эти данные полностью совпадают с параметрами ц, определенными для нефракционированных образцов, что дает возможность сравнивать величины ц исходного и деструктированного образцов полиарилатов без фракционирования деструктированных образцов. [29]
Спустя два года Линдквист и Сторгардс [185] опубликовали данные по фракционированию аминокислот и пептидов на колонках с крахмальным гелем и объяснили полученные результаты на основе эффекта молекулярных сит. В том же 1955 г. Лейт и Рутвен [167, 186] провели фракционирование смесей различных белков и меньших по размеру молекул на колонках с крахмальным гелем. Они первыми осуществили фракционирование образцов, молекулярные веса которых изменялись в широких пределах, и объяснили полученные данные на основании ограниченной проницаемости фракционируемых молекул в гели в зависимости от размеров этих молекул. Эти авторы далее показали, что область молекулярных весов фракционируемых молекул можно было значительно расширить путем набухания гранул крахмала и увеличения размеров пор в этих гранулах. [30]