Cтраница 2
Известно много методов препаративного фракционирования из которых наибольшее распространение получили методы, основанные на различной растворимости полимеров разной молекулярной массы. [16]
Важное преимущество методов препаративного фракционирования заключается в получении значительных количеств фракций, которые могут быть подробно исследованы и переработаны в опытные изделия. Все же подобные методы фракционирования обладают существенным недостатком - это, как правило, большая трудоемкость и длительность получения фракций. Обычно методы препаративного фракционирования можно использовать лишь для решения основных задач и нельзя применить при исследовании большего количества образцов, в частности, для контроля производственных процессов. Кроме того, эти методы подразумевают применение относительно больших количеств фракционируемого вещества. Это обстоятельство, хотя и не очень существенное для большинства технических полимеров, не позволяет воспользоваться препаративными методами для решения многих проблем физиологии, когда исследованию в ряде случаев можно подвергнуть лишь доли миллиграмма вещества. Часто также оказывается невозможным определить степень гомогенности фракций, полученных препаративными методами. [17]
Известно много методов препаративного фракционирования, из которых наибольшее распространение получили методы, основанные на различной растворимости полимеров разного молекулярного веса. [18]
Перечисленные методы называют препаративным фракционированием, так как они позволяют выделить и накопить отдельные фракции. Молекулярные веса этих фракций определяют методами эбуллиоскопии, осмометрии, светорассеяния или вискозиметрии. По полученным данным строят график, показанный на рис. III.6. Здесь по оси абсцисс отложены молекулярные веса ( или длины цепей) фракций, а по оси ординат - интегральная весовая доля фракций. [19]
Индикацию элюатов в препаративном фракционировании можно проводить с помощью тех же детекторов, которые используются в аналитических системах, хотя в первом случае фракции обычно собирают, высушивают и взвешивают. Предложено несколько вариантов приспособлений для упаривания малых и больших объемов жидкостей. Вероятно, наиболее удобная и дающая весьма удовлетворительные результаты методика высушивания заключается в том, что большое число фракций, находящихся в склянках или ампулах, помещается в вакуумный шкаф, из которого откачиваются пары растворителя с одновременным продуванием отфильтрованного азота или воздуха через камеру. Незначительная переделка любого вакуумного термостата позволяет создавать в нем воздушный поток, обеспечивающий быстрое испарение растворителя. [20]
![]() |
Схема прибора для фракционирования методом хроматографии. [21] |
Колонки, сконструированные для препаративного фракционирования, позволяют выделять фракции, количества которых вполне достаточны для проведения дальнейших исследований свойств полимера. Такие колонки и методы работы на них рассмотрены в разд. [22]
Фракция полиэфира была выделена препаративным фракционированием исходного полиэфира. [23]
Существует два стандартных лабораторных метода препаративного фракционирования: ситовой и седиментационный. Для фракционирования применяются сита двух основных типов: проволочные сетки и электротравленые металлы. На них просеивают сухой материал или, чтобы облегчить операцию, просеивание проводят под действием тока жидкости ( обычно воды) или воздуха. Сита из проволочных сеток широко используются, но, за редким исключением, они непригодны для фракционирования частиц диаметром меньше 5 О мкм. Минимальный размер отверстия у таких сит примерно равен 25 мкм. [24]
В более обширной группе методов препаративного фракционирования могут быть выделены методы ступенчатого, или дробного, осаждения и методы ступенчатого растворения. [25]
Получено расчетным путем, по данным препаративного фракционирования; остальные значения i y / t fj получены путем непосредственных измерении 1, и Р у образцов полимера. [26]
![]() |
Зависимость элюирующего объема от молекулярной массы полимера ( а и концентрации полимера ( б. [27] |
Метод ГПХ позволяет проводить как аналитическое, так и препаративное фракционирование в интервале молекулярных масс от нескольких десятков до нескольких миллионов. [28]
Распределение полимеров по молекулярной массе определяют методами аналитического или препаративного фракционирования. [29]
В этой главе будут рассмотрены методы оценки ММР с помощью препаративного фракционирования, скоростной седиментации, гель-проникающей хроматографии и турбидиметрии. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки. Метод скоростной седиментации является самоконтролируемым: на том же приборе можно определить и абсолютную молекулярную массу в другом опыте. [30]