Фракция - фильтрат
Cтраница 1
Фракции фильтрата собирают в Отдельные приемники. После отгона растворителя и доведения приемников до постояй ной массы определяют коэффициенты преломления собранных фракций и относят последние к той или иной группе соединений. При необходимости определения обычно небольшого содержания коксоподобных твердых веществ битуме ( карбенов и карбоидов) асфальтены на фильтре растворяют и промывают в приемник горячим бензолом. [1]
Собирая последовательные фракции фильтрата по 1 мл, определяют их показатель преломления с точностью до четвертого знака при помощи рефрактометра с отверстием, позволяющим вводить в рефрактометр жидкость, не раскрывая призм. Резкое увеличение показателя преломления означает конец парафиновой и начало ароматической фракции, разделенных небольшой промежуточной смешанной фракцией объемом в 1 - 2 мл. Опыт прекращают, когда из колонны начинает выходить чистый спирт, и по полученным данным / строят график ( см. рис. 7), из которого непосредственно находят объемы обеих фракций. Анализ смеси 2 3 4-триметилпентана и толуола может быть сделан с точностью порядка 0 1 % при любом соотношении компонентов. [2]
Анализ фракций фильтрата показал ( рис. 3), что DTPA неравномерно переходит в фильтрат. Первые фракции содержат ком-плексона на 30 - 36 о меньше, последующие фракции - на 30 - 35 ь больше, чем исходный раствор комплексообразующего агента. [3]
Показатель преломления фракций фильтрата понижался от показателя преломления парафиновых и циклопарафиновых углеводородов исходной смеси до показателя преломления н-пентана, затем повышался с появлением в фильтрате ароматических углеводородов и, наконец, понижался до показателя преломления десорбента ( метилового спирта), когда все ароматические углеводороды удалены. Отсюда ясно, что фильтрат можно разделить на две части таким образом, чтобы первая часть содержала только парафиновые и цикл опара финовые углеводороды вместе с н-пентаном, а вторая - только ароматические углеводороды вместе с н-пентавом и метанолом. [4]
Строят кривую зависимости активности фракций фильтрата от объема элюата. Половину фракции с максимальным содержанием 224Ra сохраняют для измерения периода полураспада, с целью идентификации и оценки радиохимической чистоты выделенного продукта. [5]
По оси ординат даны показатели преломления фракций фильтрата, а по оси абсцисс - объем фильтрата в миллилитрах. [6]
Этот метод может быть полезен также в количественном анализе; он показывает, какую фракцию фильтрата можно отбросить, а какую оставить для количественного определения. [7]
 |
Выходные кривые хроматографияе-ского разделения DaO и НгО при различных температурах.| Выходные кривые хроматогра. [8] |
Как видно из кривых 1 и 4 ( см. рис. 6 и 7), в цервой фракции фильтрата содержание дейтерия в отличие от остальных опытов занижено по сравнению со второй фракцией, несмотря на абсолютно-сухое состояние использовавшейся смолы. При прохождении раствора через колонку происходит изотопный обмен легкого водорода активных групп ионита на дейтерий из воды. [9]
Катион этой соли, имея двойной заряд, сильно сорбируется смолой, однако избыток этой соли, присутствующей во фракциях фильтрата, легко удаляют выпариванием и прокаливанием. Однозарядные катионы сразу же вытесняются с колонки, при пропускании 4 - 20 колоночных объемов 0 1 М раствора вытесняется большинство двухвалентных ионов. Затем концентрацию промывного раствора увеличивают до 0 5 М для десорбции трехвалентных ионов алюминия, скандия и иттрия. Церий и свинец вымываются с трехвалентными ионами. [10]
Если начальная удельная загрузка разделяемой смеси РЗЭ небольшая ( ниже 5 % от веса смолы), а общая длина колонок для разделения достаточно велика, то выходящие из колонки фракции фильтрата содержат только один из разделяемых лантанидов. [11]
Раствор 1 г натриевой соли комплексона в 100 мл воды пропускают через колонку с катионитом КРС-10. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 1 - 2, отгоняют воду в вакууме, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 100 мл этилового спирта и отгоняют. [12]
 |
Схема хроматографической колонки. [13] |
Те вещества, которые имеют большие значения коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, пермещаются быстрее вдоль колонки и, при достаточном промывании колонки подвижной фазой, будут первыми выходить из нее. Можно собрать фракции фильтрата ( элюата), содержащие отдельные компоненты смеси, и проанализировать их подходящими методами конечного определения. [14]
Когда жидкость приблизится к основанию колонны, оператор должен быть готов к отбору фракций. Обычно отбираются фракции фильтрата объемом по 50 мл, за исключением фракций, находящихся вблизи границы раздела углеводородных компонентов и десорбентов; здесь отбираются фракции объемом по 5 мл. Отбор фракций фильтрата продолжается до тех пор, пока из колонны не начнет вытекать чистый десорбент. По окончании отбора фракций закрывают вентили С1 и С5 и прекращают подачу инертного газа в головку колонны и десорбента в колонну. Приемник удаляют и под колонну ставят соответствующую емкость для сбора продолжающего вытекать десорбента. [15]
Страницы: 1 2 3