Фракция - фильтрат
Cтраница 3
Выделение нафтионоводиуксусной кислоты проводят следующим образом. Через колонку емкостью 50 мл, диаметром 14 мм с катионитом КРС-5 пропускают раствор 500 мг комп-лексона в 100 мл воды. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 1 - 2, отгоняют воду в вакууме при температуре 50, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 100 мл абсолютного этанола и отгоняют. [31]
 |
Камеры для получения хромато. [32] |
После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [33]
В табл. 58 приведены результаты некоторых хроматографи-ческих разделений. В шестой графе указаны количества рацемических или диастереоизомерных веществ, вносимых в колонку, в восьмой графе приведено время, необходимое для хроматогра-фирования, без учета времени, затраченного на приготовление колонки. В девятой графе приведены количества одного энантио-мера ( или диастереоизоиера), а степень его оптической чистоты указана в десятой графе. Вообще говоря, обнаружение заключалось в определении количества и оптической чистоты энантио-мера ( или диастереоизомера; во фракции фильтрата без отделения от большого объема растворителя и, возможно, от других растворенных веществ. [34]
Колонку высотой 10 см и диаметром 1 см заполняют анио-нитом в NOs-форме. Устанавливают скорость протекания раствора 1 5 см3 / мин. Затем спускают воду ( каждый раз жидкость из колонки спускают до уровня, находящегося на 1 - 2 мм выше верхнего слоя ионита) и в верхнюю часть колонки вводят исследуемый раствор, содержащий смесь анионов. После того, как исследуемый раствор опустится до верхнего слоя ионита, в колонку наливают 0 1 М раствор NaNO3 и отбирают фракции фильтрата по 10 см3 с помощью мерного цилиндра. Когда в цилиндре будет собрано 10 см3 фильтрата, его отставляют и вместо него подставляют другой. [35]
В этом случае также выдерживают стандартный интервал времени ( 40 сек) между моментом освобождения от жидкости верхней части приемника и отсчетом объема и такой же интервал времени между отбором фракции и закрыванием крана приемника. Объем компонентов определяют по кривой показателя преломления как функции объема фильтрата, как показано на фиг. Общая затрата времени на проведение такого опыта колебалась в пределах от 3 до 6 -тасов. Из этого времени от l1 до 2 часов уходило на то, чтобы жидкость достигла низа колонны, и oi l1 до 4 часов - на отбор фракций фильтрата. [36]
Теоретически ширина колонки не имеет значения. Свободный объем, объем слоя и вес смолы двух колонок различной ширины, но одинаковой длины, заполненных одной и той же смолой, пропорциональны площади их поперечного сечения. При соблюдении этих условий для разделения смеси на более широкой колонке потребуется столько же времени, но объемы промывного раствора изменяются также пропорционально площади поперечного сечения. Таким образом, переход к колонкам иной ширины предполагает пропорциональное изменение количеств смолы и промывного раствора. При использовании слишком узких колонок объемы фракций фильтрата, содержащих отдельные исследуемые компоненты, могут оказаться столь небольшими, что это затруднит выполнение анализа. [37]
 |
Камеры для получения хроматограмм на бумаге. [38] |
После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину емкости колонки. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [39]
Страницы: 1 2 3