Cтраница 2
![]() |
Схема процесса двойного обмена на катионите с кислотной регенерацией. [16] |
По схеме рис. 5 кислоты полностью обращаются в процессе и не расходуются. На практике фракции фильтратов, содержащих соль с небольшой концентрацией кислоты, могут быть нейтрализованы анио-нитом в ОН - - или С0з - форме, причем получаются чистые нейтральные растворы солей. [17]
На рис. 23 приводится довольно типичная выходная кривая хроматографического вымывания одного вещества из ионообменной колонки размером 6 2 см X 3 8 см. со свободным объемом 9 0 мл. Кружками обозначены результаты анализа фракций фильтрата. Непрерывная линия, проведенная через эти кружки, представляет собой экспериментальную выходную кривую. [18]
Порции фильтрата можно отбирать автоматически, применяя особые коллекторы, и собирать в специальные пробирки порции ( фракции) фильтрата от 0 5 до 15 г. Всего в таком коллекторе помещено 50 пробирок, сделанных из стекла типа пайрекс. Изготовляют коллекторы, позволяющие собирать фракции фильтратов объемом 50 - 500 мл. При работе с коллектором обычно применяют ионообменные колонки, длина которых в 10 - 20 раз больше их диаметра. Обычный диаметр таких колонок от 0 7 до 1 7 см. Для микроколонок диаметр 0 3 - 0 7 см. В очень узких колонках легко образуются нежелательные каналы и наблюдается пристеночный эффект. Для наполнения микроколонок желательно брать зерна размером 0 2 - 0 3 мм. [19]
![]() |
Схема изменения концентраций растворов в цикле [ 47, 1801. [20] |
Участки бх и б2 соответствуют отводу из колонны фракции фильтрата, содержащего одну соль ( AY или ВХ), концентрация которой равна концентрации соли с0 ( BY или АХ) в исходном растворе. А и В, причем одновременно концентрации AY и ВХ убывают от с0 до нуля; на участке вг AY BY с0 const, на участке е2 ВХ АХ с0 const. Кривые участков гг и г2 - убывающие до нуля концентрации фильтратов при промывке катионита водой перед началом следующей стадии. [21]
![]() |
Концентрационные константы обмена катионов микроэлементов на водород. [22] |
Пользуясь этим методом, вводят исходный раствор соли того или иного катиона в верхнюю часть колонки Н - катионита КУ-2. Промывают колонку раствором хлороводородной кислоты, собирая и анализируя фракции фильтрата. [23]
Пользуясь этим методом, вводят исходный раствор соли того или иного катиона в верхнюю часть колонки Н - катионита КУ-2. Промывают колонку раствором соляной кислоты, собирая и анализируя фракции фильтрата. По кривым, имеющим хорошо выраженный пик концентрации, находят объем раствора, отвечающий максимальному содержанию катиона металла в фильтратах Fmax. Вычисляют по приведенному уравнению концентрационную константу обмена металла на водород / С, как это показано в табл. 38 для некоторых сельскохозяйственных микроэлементов. [24]
![]() |
Схема установки для получения выходных кривых. [25] |
В отдельных колбах приготовляют по 100 см3 растворов НС1 тех концентраций, которые указаны на рис. XI. Наливают наиболее концентрированный раствор НС1 в хроматографическую колонку и отбирают фракции фильтрата по 2 см3 ( скорость пропускания 1 - 0 см3 / ч, 2 капли в мин) с помощью мерного цилиндра. После того, как будет отобрано 2 см3 фильтрата, отставляют цилиндр и сразу же вместо него подставляют другой. В первый цилиндр доливают дистиллированную воду до 10 см3 и выливают жидкость в колбу Эрленмейера для титрования. [26]
При использовании в качестве адсорбента силикагеля только иногда первая и последняя фракции фильтрата представляет собой соответственно чистые парафиновые и нафтеновые углеводороды. Остальные же фракции являются смесью парафиновых и нафтеновых углеводородов. [27]
Ацетонитрильный раствор обеих кислот, охлажденный до 5 С для предотвращения окисления смолы, пропускали через колонку с сильноосновным анионитом Деацидит FF в ацетатной форме. Анионит сорбировал ( с частичным разделением) обе кислоты, затем колонку промывали 0 5 М раствором СН3СООК, подкисленным СН3СООН; последовательные фракции фильтрата содержали одно-замещенный фосфат и перфосфат калия, а также избыток ацетата. [28]
Когда жидкость приблизится к основанию колонны, оператор должен быть готов к отбору фракций. Обычно отбираются фракции фильтрата объемом по 50 мл, за исключением фракций, находящихся вблизи границы раздела углеводородных компонентов и десорбентов; здесь отбираются фракции объемом по 5 мл. Отбор фракций фильтрата продолжается до тех пор, пока из колонны не начнет вытекать чистый десорбент. По окончании отбора фракций закрывают вентили С1 и С5 и прекращают подачу инертного газа в головку колонны и десорбента в колонну. Приемник удаляют и под колонну ставят соответствующую емкость для сбора продолжающего вытекать десорбента. [29]
Например, показанные в таблице коэффициенты распределения Р - нафтола во фронтальной хроматографии при скорости 0 18 см / мин являются средними из четырех определений: 18 3 для одного нафтола, 18 3 для случая, когда в растворе находится еще ацетофе-нон, и 17 9 и 17 6 в присутствии нитробензола. Такие низкие концентрации были выбраны для удобства проведения спектрофотометрического анализа фракций фильтрата. Вероятно, концентрации можно увеличить в десять раз без изменения параметров растворенного вещества из-за присутствия других веществ. [30]