Cтраница 3
Водные растворы солей после первой ( в сборнике 3) и второй ( в сборнике 10 после регенерации спирта) ступеней разложения соединяют, нагревают до 102 - 103 С для перевода бикарбоната натрия в карбонат и возвращают на омыление окисленного парафина. Этим достигается экономия соды. После этого насыщенные солями щелочные растворы должны быть выведены из процесса. Из них выделяют кислоты пятой фракции разложением солей серной кислотой и. [31]
![]() |
Окисление фракции метано-наф-тенопых углеводородов в смеси с фракциями ароматики. [32] |
Однако более интересно было проследить за окислением смесей отдельных фракций ароматики с метано-наф-теновыми углеводородами, чтобы установить, в какой степени наличие ароматических фракций способно инги-бировать сильное окисление метано-наф-теновых углеводородов. При этом наблюдалось регулярное повышение стабилизирующего эффекта по мере обогащения фракций бициклическими соединениями, что подтверждает мнение Черножукова и Крейна [9, 10], а впоследствии и ряда американских исследователей [ И, 12 ], о защитной роли нафтолов, образующихся в качестве одной из первых ступеней окисления углеводородов нафталинового ряда. Лишь последняя, пятая, фракция ароматики, все еще богатая нафталиновыми углеводородами, оказала меньшее ингибирующее действие, а окисленная смесь выделила осадок. Следовательно, как и для фракции в чистом виде, было установлено, что присутствие в масле пятой фракции, как слабо ингибирующего и осадкообразую-щего компонента, нежелательно. [33]
Дефлегматор в период отгона третьей фракции не работает. Собирается третья фракция в приемник И товарного хлорбензола. Эта фракция, содержащая около 80 % хлорбензола и 20 % дихлоридов1, гонится при давлении пара 8 - 9 ат в течение 4 час. Кубовый остаток, содержащий около 30 % хлорбензола и 70 % дихлоридов, передается в куб другой установки, где из него отгоняется, при давлении греющего пара 9 - 11 ат, пятая фракция, содержащая 95 % дихлоридов и 5 % хлорбензола. [34]
![]() |
Определение Hf в металлическом Zr. [35] |
Аликвотную часть образца ( 0 50 - 5 0 см3 в зависимости от содержания Hf) переносят пипеткой в стакан емкостью 100 см3, прибавляют 3 или 4 см3 разбавленной H2SO4 ( 1: 1) и упаривают до появления белых паров SOr Остаток охлаждают, прибавляют 10 см3 воды, снова охлаждают и прибавляют еще 50 см3 воды. Раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью 3 см3 / мин. Первые 60 см3 элюата не анализируют. Каждую фракцию ( 50 см3) собирают в стакан емкостью 150 см3 и сразу же осаждают купфероном, как описано ниже. Раствор пропускают до тех пор, пока купферо-натный осадок не станет белым, что указывает на проскок циркония в элюат. Проскок циркония обычно наблюдается приблизительно в пятой фракции. [36]
Тот факт, что в пирокатехине значения были почти одинаковы, доказывает, что эти две фракции различаются больше размерами молекул или степенью ассоциации, чем химической природой. Аналогичное заключение может быть выведено из работы Вайлера [201] по гидрогенизации угля, экстракта и остатка; из работы Биггса [202] по гидрогенизации и окислению экстракта и остатка и из работы Казехагена [199] по щелочной обработке УГЛЯ и экстракта. Экстракты, изученные этими исследователями, были освобождены от растворимых в петролейном эфире веществ. Гидрогенизация фракций 2 и 3 также показала их сходство, так как когда продукты рассматривались отдельно, никакой разницы найдено не было. Вещества, полученные при гидрогенизации, состояли почти исключительно из полностью или частично гидрированных ароматических соединений. Далее, Биггсом было показано, что кислород экстракта не являлся ни карбоксилом, ни метоксилом и ни карбонилом. Присутствует немного гидроксиль-ного кислорода; и после удаления его было найдено, что одна четверть кислорода фракции 2 и три пятых фракции 3 могут находиться в эфирной связи или в гетероциклах. Биггсом также было показано [202], что псевдобитумы, полученные гидрогенизацией остатка от экстрагирования бензолом под давлением, имели свойства, полностью совпадающие со свойствами битумов, выделенных растворителями. [37]