Cтраница 1
Объединенные фракции повторно пропускались через колонки с амберлитом ХЕ-64 и элюировались 0 3 М раствором уксусной кислоты. [1]
Объединенные фракции, содержащие рубидий, в том числе и осадок ( Ос. Присутствие рубидия следует подтвердить спектроскопически ( см. разд. [2]
Объединенные фракции кристаллов перекристаллизовывают следующим образом. Растворяют 100 г соли в 120 мл воды и раствор фильтруют. Фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, как указано выше, и сушат при комнатной температуре. [3]
Объединенные фракции кристаллов перекриеталлизовывают следующим образом. Растворяют 100 г соли в 120 мл воды и раствор фильтруют. Фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, как указано выше, и сушат при комнатной температуре. [4]
К объединенным фракциям раствора 1 прибавляется NH4OH для осаждения гидроокиси иттрия. После центрифугирования раствор сливается, а осадок дважды промывается 0 5 мл воды. [5]
В дальнейшем объединенные фракции выпаривают 20 мин в кипящей водяной бане. После некоторого отстаивания сливают верхнюю фазу и фильтруют. [6]
Дополнительное разделение объединенных фракций удобно производить с помощью тонкослойной хроматографии. После развития хроматограммы пластинку освещают УФ-светом и делят на флуоресцирующие полосы, наблюдаемые при этом. Сорбент с каждой зоны собирают в отдельную колонку и элюируют флуоресцирующее вещество эфиром. Эфир удаляют, и пробу растворяют в к-гексане. Затем снова производят фотографирование квазилинейчатых спектров флуоресценции всех фракций, полученных после тонкослойной хроматографии, и идентифицируют присутствующие в них вещества просмотром фотоснимков спектров. Перечисленные выше вещества, спектры которых могут про-являться лишь-частично-не всегда удается обнаружить по фотографиям спектров даже после тонкослойной хроматографии. [7]
Аналогичным путем из объединенных фракций VI-IX выделяют ( -) - эпикате-хингаллат и ( -) - эпигаллокатехингаллат, а также остальное количество () - галлокатехина и ( -) - эпигаллокатехина. [8]
![]() |
Разделение сложной смеси 2 4 - ДНФ-производных ( с разрешения авторов и издательства. [9] |
Сю включительно); 4 - объединенные фракции ( д с к) алканалей; 5 - контрольная смесь 2-алкеналей ( С ( - Сц включительно); 6 - объединенные фракции ( С3 к3) 2-алкеналей; 7 - контрольная смесь 2 4-алкадненалей ( Се, С, Cs, Си); S - объединенные фракции ( с4 к) 2 4-алкадиеналей. [10]
Твердые или маслянистые остатки, полученные после упаривания объединенных фракций, растворяют в подходящем растворителе и эти растворы вводят количественно в пробирки с целью кристаллизации или дальнейшей обработки. Для этого применяются соответствующие пипетки, например пипетки Пас-тера, снабженные резиновыми сосками. Чистоту продуктов проверяют методами ТСХ, ГХ или ЖХВД, и если она достаточна, то характеризуют эти продукты с помощью соответствующих физических методов или проводят дальнейшее их исследование. [11]
Его легко можно получать в количестве граммов из объединенных фракций плазмы человека, в 100 мл которой обычно содержится 20 - 40 мг церулоплазмина, либо из обогащенной им фракции, например фракции IV Кон. [12]
По данным элементарного анализа рассчитаны усредненные эмпирические формулы, соответствующие составу объединенных фракций. [13]
Фракции, полученные при разделении объединенной промежуточной фракции, после отгонки пентана присоединяют к соответствующим объединенным фракциям от разделения способом вытеснения. Для полученных фракций ( парафшто-нафтеновой и ароматической) определяют: общее их количество ( в граммах), показатели преломления и удельные веса, а для парафино-нафтеновой фракции-также и анилиновую точку. [14]
![]() |
Разделение сложной смеси 2 4 - ДНФ-производных ( с разрешения авторов и издательства. [15] |