Cтраница 1
Собранные фракции очищают методом тех. [1]
Собранные фракции - бензольная, толуольная и ксило-льная - взбалтывались по 10 - 15 минут с 25 объемными процентами серной кислоты удельного веса 1 67, после чего-фракции промывались сначала водой, затем 10 % - ным раствором соды, снова водой, сушились над хлористым кальцием и перегонялись над металлическим ( в виде проволоки) натрием. [2]
![]() |
Кривая разгонки. [3] |
Собранную фракцию после измерения ее объема переливают в плоскодонную колбочку. [4]
Разделение собранной фракции на дестиллат и флегму можно производить вне куба или же получать специальную флегмовую фракцию в кубе путем применения многозонного конденсатора. Фосетом [7] предложены различные схемы, в которых предусматривается определенная последовательность расположения кубов каскадом аналогично применяемой при разделении путем перекристаллизации. Фрезер [8] отметил, что каждая дестилляционная установка является сама по себе суммированием бесконечного ряда последовательных дестилляций, так что дестиллат, скопляющийся у испарителя вблизи входа в куб, отличается от дестиллата вблизи выхода из куба. Фрезер предпочитает поэтому возвращать флегму или остаток от редестилляции в точки, более отдаленные, чем выбранные в схеме Фосета. Поскольку поверхность любого куба в ряду должна быть приблизительно пропорциональна общему объему дестиллируемого вещества ( питание, остаток и флегма), поступающего в куб, то размеры куба должны, очевидно, уменьшаться последовательно в ряду или в каскаде. Этому обстоятельству следует уделять достаточное внимание при любом расположении центробежных кубов. [5]
Каждую из собранных фракций добавляют к 100 мл метанола, подкисленного 2 каплями конц. При добавлении фракции с 6 - й по 20 - ю образуется муть или осадок. Выпавшие фракции полимера фильтруют, промывают метанолом и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 20 С. Затем по уравнению Шульца - Блашке ( см. раздел 2.3.2.1) рассчитывают молекулярные массы фракций. Соседние фракции, количества которых недостаточны для вискозиметрических измерений, могут быть объединены. [6]
Общее число собранных фракций равно десяти. Чтобы отыскать фракции, содержащие аргиназу, ставят качественную пробу на ее присутствие. [7]
![]() |
Огбср фракций R случае неоднородного хроматографического пика.| Фракции квазиоднородногр хроматографического пика. [8] |
Если чистота собранных фракций недостаточна, то их можно подвергнуть повторному хроматографическому разделению. [9]
Будут ли все собранные фракции оптически активны. [10]
Для получения молекулярновесового распределения из собранных фракций элюента выделяют полимер, определяют его количество и молекулярный вес для каждой фракции и строят на основании таких данных кривые интегрального и дифференциального распределения. [11]
Для получения молекулярновесового распределения из собранных фракций элюента выделяют полимер, определяют его количество и молекулярный вес для каждой фракции и строят на основании таких данных кривые интегрального и дифференциального распределения. [12]
Для определения концентрации аминокислот в собранных фракциях применяется колориметрический метод, использующий цветную реакцию аминокислот с нипгидрином. Разработанная методика позволяет провести от 500 до 1000 анализов в течение недели. [13]
![]() |
Приемник ( паук для перегонки в вакууме. [14] |
Паук обладает только одним недостатком: уже собранные фракции растворяют пары вышекипящих фракций и поэтому при длительной фракционировке несколько загрязняются. Это обстоятельство может иметь значение при перегонке душистых веществ. Для устранения этого недостатка нужно при смене приемников уничтожать вакуум. При работе с масляным насосом это вызывает потерю времени всего в несколько минут. Приемники с кранами, предназначенные для смены сосудов, основаны почти все на одном принципе. На рис. 104 изображена модель Аншютца-Тиля, с помощью которой можно одновременно измерять объем отдельных фракций. Как только собрано желательное количество конденсата, открывают кран А, сливают конденсат в колбу и снова закрывают кран А. Для уничтожения вакуума в колбе открывают. После этого меняют колбу закрывают кран Г, и новой установкой крана В соединяют наполненную воздухом колбу с насосом до тех пор, пока снова не установится рабочий вакуум, что продолжается недолго. Во время смены колб перегонка не прерывается. При смене фракций, несомненно, происходит незначительное возрастание давления вследствие проникновения вол-духа через капилляр. Открывают кран Г и снова соединяют насос с перегонной колбой. [15]