Собранная фракция
Cтраница 4
Тем самым сокращается время анализа и появляется возможность уменьшения количества разделяемого продукта, а следовательно, и количества сорбента и растворителей. Количество каждой из собранных фракций определяют весовым методом после отгона растворителей. [47]
 |
Хроматограмма смеси жирных кислот. [48] |
В препаративной хроматографии они применяются сравнительно редко. Здесь обычно отгоняют от собранных фракций фильтрата растворитель и определяют вес и температуру плавления остатка. Все эти остатки или только те из них, которые закристаллизовываются при стоянии, подвергаются затем дополнительной очистке. [49]
Этот метод анализа примесей является достаточно общим. В начальной стадии анализируемый образец разделяется на препаративной колонке, затем собранные фракции примесей разделяются на аналитической колонке. [50]
Раствор пропускают через колонку с сильноосновной анионообменной смолой ( см. разд. Первые порции щелочи переводят смолу в ОН - - форму, поэтому первая собранная фракция содержит хлорид-ионы. Если желательно не разбавлять стандартный раствор основания и не загрязнять его хлорид-ионами, то первые порции отбрасывают до тех пор, пока вся смола не перейдет в ОН - - форму. Карбонат-ионы остаются на анионообменнике, а из колонки вытекает свободная от карбоната щелочь. Насыщенный карбонат-ионами ионит можно снова легко перевести в хлоридную форму, пропустив через него разбавленную соляную кислоту, а затем воду - для удаления избытка кислоты. [51]
Особенностью развития жидкостной хроматографии является то обстоятельство, что она почти всегда сочетала разделение с препаративным выделением разделенных фракций. Частично это объяснялось отсутствием детектирующих систем с достаточно высокой чувствительностью, поэтому разделенные и собранные фракции подвергались химическому или физико-химическому анализу каждая в отдельности для получения полной информации о качественном и количественном составе исходной смеси. [52]
Фракции фильтрата-собирают в отдельный; приемники. После отгона растворителя и доведения приемников До постоянной массы определяют коэффициенты преломления собранных фракций и относят последние к той или иной группе соединений. При необходимости определения обычно небольшого содержания коксоподобных твердых веществ в-битуме ( карбенов и карбоидов) асфальтены на фильтре растворяют и промывают в приемник горячим бензолом. [53]
Автоматический непрерывный коллектор фракций помещают на выходе из жидкостной хроматографической колонки для сбора фракций элюата в препаративной работе или для дополнительных аналитических исследований. Хороший коллектор фракций необходим, если нет непрерывных детекторов, и некоторые свойства собранных фракций ( поглощение, радиоактивность и др.) должны быть измерены как функция времени или объема подвижной фазы. Однако необходимость в коллекторах фракций снизилась после того, как были разработаны чувствительные детекторы, непрерывно измеряющие поток элюента и автоматически регистрирующие время, когда соединение покидает колонку. [54]
Фракции фильтрата собирают в Отдельные приемники. После отгона растворителя и доведения приемников до постояй ной массы определяют коэффициенты преломления собранных фракций и относят последние к той или иной группе соединений. При необходимости определения обычно небольшого содержания коксоподобных твердых веществ битуме ( карбенов и карбоидов) асфальтены на фильтре растворяют и промывают в приемник горячим бензолом. [55]
 |
Вспомогательные кривые для определения адсорбции хроматографиче-ским методом. 1 - исходный раствор полимера. 2 - раствор полимера после прохождения через колонку с адсорбентом. [56] |
Для этого исследуемый адсорбент ( наполнитель) помещают в хроматографическую колонку и пропускают через нее раствор полимера; выходящий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций и устанавливают в нем содержание полимера обычными способами. Для определения количества адсорбированного полимера строят вспомогательные кривые, откладывая на оси ординат количество полимера в собранных фракциях, а на оси абсцисс - количество прошедшего раствора ( рис. 5.1), на основании которых можна получить кинетическую кривую адсорбции для каждой концентрации. [57]
Страницы: 1 2 3 4