Cтраница 3
При необходимости разделения большого количества смеси веществ и получения заданной чистоты отобранных фракций рекомендуется по окончании одного или нескольких циклов разделения провести определение чистоты собранных фракций путем получения аналитической хроматограммы. Только так можно убедиться в том, что данная программа автоматического управления хроматографом обеспечивает требуемую чистоту каждой отдельной фракции. [31]
Для работы на одной колонке можно обойтись 3 - 4 цилиндрами каждого размера, однако при большем числе цилиндров отпадает необходимость в немедленном переливании собранных фракций в другую емкость. [32]
На последней фазе, имеющей более низкую температуру плавления и меньшую летучесть, при 100 были разделены энантиомеры трет-бутилоеого эфира N-ТФА-аланина и впервые измерено оптическое вращение собранных фракций. [33]
Предпочтительным растворителем для препаративной ЖХ является этилацетат, поскольку он обеспечивает хорошую растворимость для многих образцов, поддерживает длительную эксплуатацию колонки, способствует быстрому уравновешиванию ее и легко отгоняется от собранных фракций. Количество этилацетата в подвижной фазе для ТСХ подбирается таким образом, чтобы получить полярность, которая позволяет элюиро-вать растворенные вещества в пределах 0 15 - 0 35 Rf. Наблюдается хорошая корреляция между ТСХ и препаративной ЖХ, если подвижная фаза содержит растворители равной или меньшей полярности, чем этилацетат. [34]
![]() |
Схема разделения гидантоинов, аминокислот и пептидов на смоле. [35] |
После внесения образца колонку термостатируют ( 25 - 30 С) и промывают 100 мл воды. Собранные фракции ( А-30 мл и Б-70 мл) упаривают досуха, а затем анализируют обычными методами. Далее колонку промывают 40 мл разбавленного аммиака, собирая фракцию В. [36]
Для разделения смеси жидких веществ пользуются фракционной перегонкой, собирая части ( фракции), перегоняющиеся в определенных границах температуры. Собранные фракции очищают повторной перегонкой, пока не получат жидкости, кипящие в нужных узких границах температур. [37]
![]() |
Установка для перегонки в вакууме. [38] |
Для разделения смеси жидких веществ пользуются фракционной перегонкой, собирая части ( фракции), переходящие в определенных границах температуры. Собранные фракции очищают повторной перегонкой, пока не получат жидкости, кипящие в нужных узких границах температур. [39]
В предварительно взвешенный приемник собирают фракцию, отгоняющуюся в пределах 108 - 115 при остаточном давлении 22 мм. Собранную фракцию взвешивают, количество ее отвечает содержанию ацетопропилацетата. [40]
Анализируемое вещество должно быть чистым. Индивидуальность собранной фракции проверяют с помощью ГЖХ. Твердые вещества после проб на растворимость ( см. разд. [41]
Анализируемое вещество должно быть чистым. Индивидуальность собранной фракции ( Проверяют с помощью ГЖХ. Твердые вещества после проб на растворимость ( см. разд. [42]
![]() |
Прибор для возгонки в вакууме. [43] |
Повышение температуры свидетельствует о переходном ( промежуточном) состоянии. Для характеристики собранных фракций определяют показатель преломления, удельное вращение и плотность. Фракции с близкими свойствами объединяют. [44]
Загрузку можно вводить предварительно, взвесив ее или измерив объем при некоторой стандартной температуре. В этом случае собранные фракции должны тоже собираться по весу. Если конечный результат разгонки желательно получить по объему, то для этого достаточно простое математическое преобразование. При работе по весу не требуется приспособлений для того, чтобы поддерживать приемник при постоянной температуре. При взвешивании можно достичь значительно большей точности, чем это бывает обычно при измерении объемов. Остаток в кубе может быть взвешен непосредственно, если пользуются кубом, который отъединяется от колонки; если же измеряют объем, то может получиться значительная ошибка при выливании жидкости, в особенности, если остаток вязкий. В случае куба, припаянного к колонке, при измерении объемов всегда получается постоянная ошибка благодаря неполноте удаления остатка из куба отсасыванием и из-за неполного опоражнивания колбы для отсасывания. Торсионные весы на 120 г максимальной нагрузки, взвешивающие с точностью до 0 01 г, обеспечивают быстрое взвешивание фракций, отобранных из колонки. Фракции большей величины могут быть взвешены на обычных техно-химических весах. [45]