Cтраница 4
Несмотря на трудности количественной интерпретации, общие заключения Смита о том, что листья содержат два фактора, абсорбирующие двуокись углерода - твердые карбонаты в водно-растворимый буфер, кажутся приемлемыми. Поведение водной фракции может быть количественно отождествлено с действием фосфатного буфера, как это видно из измерений поглощения С02 этой фракцией при различных парциальных давлениях двуокиси углерода ( см. табл. 28 и фиг. [46]
В экстракционный аппарат с двух противоположных концов соответственно вводят концентрат редкоземельных элементов и ТБФ. В результате образуется водная фракция выделяемого элемента при небольшом выходе фракции. Органическая фаза содержит все элементы исходной смеси с некоторым обогащением по лучше экстрагируемым элементам. При разделении неминуемо получается ряд промежуточных фракций, которые необходимо вернуть в голову процесса. [47]
Многоатомные спирты находятся в водной фракции, остающейся от экстрагирования жирных кислот, где, кроме того, содержатся эфиры и калиевые соли минеральной кислоты. Для выделения глицерина берут водную фракцию и переносят ее в химический стакан или фарфоровую чашку, нейтрализуют до рН 7, помещают на дно сосуда кусочек необожженной глины или пемзы и выпаривают раствор на паровой бане до объема 75 мл. После этого раствор охлаждают, отфильтровывают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки добавлением воды. Одновременно ставят контрольный опыт с 50 мл воды. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, а затем добавляют к ней 10 мл 50 % - ного водного раствора этиленгликоля. [48]
Многоатомные спирты находятся в водной фракции, остающейся от экстрагирования жирных кислот, где, кроме того, содержатся эфиры и калиевые соли минеральной кислоты. Для выделения глицерина берут водную фракцию и переносят ее в химический стакан или фарфоровую чашку, нейтрализуют до рН 7, помещают на дно сосуда кусочек необожженной глины или пемзы и выпаривают раствор на паровой бане до объема 75 мл. После этого раствор охлаждают, отфильтровывают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки добавлением воды. Одновременно ставят контрольный опыт с 50 мл воды. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре. [49]
Одновременно с подготовкой образцов проводят три холостых опыта на все реактивы через весь ход анализа в присутствии предварительно очищенного хлорида индия. Для этого используют получающуюся в ходе анализа водную фракцию, которую выпаривают в кварцевой чашке на водяной бане. [50]
Выпаривают каждую растворенную фракцию под пониженным давлением на ларовой бане ( см. рис. 52) в колбе емкостью 250 мл; применяют водоструйный насос для эфира и вакуум-насос со специальной ловушкой ( см. рис. 20) для воды. Каждую эфирную фракцию выпаривают досуха, а каждую водную фракцию - до объема 1 - 2 мл. Затем смывают остаток в колбе после выпаривания 4 мл ацетона и переносят ацетоновый раствор при помощи пипетки в тарированную плоскодонную чашку диаметром 4 см. Остатки раствора из колбы смывают в чашку еще 4 мл ацетона. [51]
Колбу нагревают на масляной бане до 190, отбирают водную фракцию ( около 14 г); при 190 - 203 перегоняется диамин. Эфир отгоняюг, и остаток перегоняют вместе с кристаллической фракцией. Геке аметилен диамин кипит при 202 - 203 - Выход 6 г - 52 % от теоретич. [52]
Облученную органическую жидкость переливают в делительную воронку; туда же вводят 10 мл 5 % - ного раствора Na2S03 и 1 мл 1 % - ного раствора NaBr. Взбалтывают смесь в течение 0 5 - 1 мин и отделяют водную фракцию. Осадок отделяют на бумажном фильтре разборной воронки для приготовления осадков для измерения активности. Фильтр с осадком сушат, покрывают лаком. Все эти манипуляции должны производиться не более чем за 30 мин, поэтому нужно тщательно подготовиться к опыту. [53]
Однако тонкость распыливания жидкостей зависит также и от поверхностного натяжения на границе раздела фаз. Зависимости поверхностного натяжения эмульгированных жидких топлив на границе с воздухом от содержания водной фракции, а также от температуры ( рис. 116) показывают, что с ростом дисперсной фазы поверхностное натяжение увеличивается, а с повышением температуры несколько уменьшается. [54]
Смесь фильтруют через целит в колбу Бюхнера, а осадок на другой воронке промывают 40 мл метилового спирта и 40 мл ацетона; фильтрат упаривают досуха, а осадок переносят в водно-хлороформный фильтрат, который затем центрифугируют, и водный слой отделяют. Хлороформный слой экстрагируют водой, содержащей такое количество NaOH, чтобы рН вытяжки составлял 7 - 7 5; водные фракции затем объединяют. [55]
Другим методом, часто испбльзуемым для выделения микропримесей органических веществ из водных проб, является вымораживание. Водная и органическая фазы замерзают при разных температурах, поэтому при тщательном контроле температуры жидкую органическую фазу можно отделить от замерзшей водной фракции фильтрованием. Если перед вымораживанием добавить к пробе подходящее органическое соединение в качестве внутреннего стандарта, необходимость в полном извлечении органической фазы отпадает. Этот метод позволяет одновременно проводить отделение и концентрирование органических компонентов без потерь летучих соединений. [56]