Фронт - растворитель
Cтраница 1
 |
Кривые адсорбционной и распределительной газовой хроматографии.| Установка для восходящей бумажной хроматографии. [1] |
Фронт растворителя 3 оказывается при этом значительно выше тех мест, где обнаруживаются составные части исследуемого вещества. Хроматографию ведут в закрытой камере 3 для того, чтобы избежать испарения растворителя в процессе хроматографирования; при этом воздух в камере насыщен парами растворителя. Камеру накрывают стеклянным колпаком 4, что улучшает условия разделения. [2]
 |
Кривые адсорбционной и распределительной газовой хроматографии.| Установка для восходящей бумажной хроматографии. [3] |
Фронт растворителя д оказывается при этом значительно выше тех мест, где обнаруживаются составные части исследуемого вещества. Хроматографию ведут в закрытой камере 3 для того, чтобы избежать испарения растворителя в процессе хроматографирования; при этом воздух в камере насыщен парами растворителя. Камеру накрывают стеклянным колпаком 4, что улучшает условия разделения. [4]
Когда фронт растворителя продвигается достаточно далеко, разделение компонентов на хроматограмме считают законченным. Хроматограмму вынимают и высушивают 10 - 15 мин в сушильном шкафу при температуре 100 С. [5]
Когда фронт растворителей пройдет 15 см, пластинку вынимают из камеры и влажную опрыскивают 20 % - ной На504, затем нагревают в сушильном шкафу при / 110 С в течение 10 мин. Аралозиды проявляются в виде пятен вишневого цвета Допускается наличие посторонних пятен - до шести веществ неустановленной природы: пять пятен, находящихся выше пятна аралозида А и одно пятно ниже аралозида А. [6]
 |
ВЭЖХ-хроматограмма раствора В субстанции Виларина. пик 1 - элеутерозид В, пик 2 - экдистерон. [7] |
Когда фронт растворителей достиг края пластинки, ее вынули и сушли в сушильном шкафу при температуре 100 С в течение 5 мин. [8]
Когда фронт растворителя пройдет 10 - 15 см, пластинку вынимают, отмечают положение фронта и открывают пятна хроматографировавшихся веществ, как указано в соответствующей частной статье. Опрыскивание незакрепленного слоя сорбента проводят немедленно после завершения процесса хроматографирования, не допуская высыхания хроматограммы. [9]
Когда фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматогра-фической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегни-рованную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и им-прегнирование. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: ( А) 1 0 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 1 0 мг стандартного образца этинилэстрадиола СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографи-ческой камеры, дают ей высохнуть до испарения растворителей, нагревают при 120 С в течение 15 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 С в течение 5 - 10 мин. [10]
Когда фронт растворителя достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хро-матографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителей. Тотчас используют пластинку, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 90 объемов метанола Р и 10 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в этаноле ( - 750 г / л) ИР, содержащих: ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 20 мг стандартного образца флу-феназина деканоата СО в 1 мл. [11]
Когда фронт растворителя достигнет вершины пластинки, вынимают пласт инку из хрома-тографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителей. Тотчас используют импрегнированную пластинку, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих: ( А) 2 0 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 2 0 мг стандартного образца гидрохлорида флуфеназина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете ( 365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. [12]
Когда фронт растворителей поднимется на 10 см, хроматографические пластинки вынимают и проветривают в вытяжном шкафу 5 - 10 мин. После испарения рас-творителей хроматограммы просматривают в хемаскопе и опрыскивают раство-ром 2 6-дибром - М - хлорхинонимина в гексане, а затем помещают в термостат при температуре 110 С на 3 - 5 мин. Сайфос проявляется в виде ярких красно-рябиновых пятен. [13]
Когда фронт растворителя поднимется до 10 см, пластинку вынимают из камеры и дают растворителю испариться. Затем пластинку на 1 мин помещают в эксикатор с парами брома. Цосле удаления избытка брома с пластинки ( - 60 мин) ее опрыскивают до легкого увлажнения ферментным раствором и выдерживают в сушильном шкафу при 37 - 40 С в течение 40 - 50 мин. Далее пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и вновь помещают в сушильный шкаф при той же температуре. Через 10 - 15 мин препарат проявляется в виде белых пятен на ярко-голубом фоне. [14]
Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и дают растворителю испариться. Если необходима активация, пестициды на пластинке перед ин-гибированием активируют. [15]
Страницы: 1 2 3 4