Твердый фторид
Cтраница 3
При 400 0 давление пара фтористого водорода над расплавом достигает 1 атм и начинается заметное выделение газообразного фтористого водорода; при этом содержание фтористого водорода в сплаве становится все меньше, и для дальнейшего выделения его необходимо постепенно повышать rtM; пературу. Образовавшаяся трехфазная система: твердый фторид калия - жидкий бифторид калия - газообразный фтористый водород имеет постоянное давление паров фтористого водорода. [31]
При 400 С давление пара фтористого водорода над расплавом достигает 1 атм и начинается заметное выделение газообразного фтористого водорода; при этом содержание фтористого водорода в сплаве становится все меньше, и для дальнейшего выделения его неойходашо постепенно повышать температуру. Образовавшаяся трехфазная система: твердый фторид калия - жидкий бифторид калия - газообразный фтористый водород имеет постоянное давление паров фтористого водорода. [32]
Через напоминающую сопло трубку подают Clj, который предварительно проходит через жидкостный счетчик. Удлинение реакционной трубки улучшает отделение твердых фторидов ( NiF FeF3), которые образуются при взаимодействии с материалом стенок реакционного сосуда; это уменьшает опасность закупоривания. Газы из реакционного сосуда свободно поступают в горизонтально укрепленный железный холодильник ( с водяным охлаждением), затем в железную, охлаждаемую сухим льдом ( без ацетона) ловушку ( для конденсации С12 и C1FS) и, наконец, во вторую, охлаждаемую до - 183 С жидким О2 ( или каким-либо другим способом) ловушку, в которой конденсируется C1F, в то время как F2 выходит в вытяжной шкаф. [33]
Раствор, содержащий около 0 5 мг кобальта и имеющий рН от 2 до 7, разбавляют водой до объема 25 мл и прибавляют 2 - 5 мл 50 % - ного раствора роданида аммония. Для маскировки ионов трехвалентного железа прибавляют твердый фторид аммония до исчезновения красного окрашивания роданида железа и после этого - избыток фторида в количестве 200 - 300 мг. Прибавляют 1 мл 2 % - ного водного раствора хлорида тетрафениларсония и взбалтывают в делительной воронке с 10 мл хлороформа. Сливают хлороформный раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и экстрагируют водную фазу двумя порциями по 5 мл хлороформа, прибавляя при каждой экстракции по 5 капель раствора хлорида тетрафениларсония. Объединенный экстракт разбавляют хлороформом до 25 мл и измеряют оптическую плотность экстракта при 620 ммк. Методика определения в присутствии Си и V приведена в оригинальной работе. [34]
Отделение аниона кремневой кислоты рекомендуют производить, используя летучесть фторида кремния. Для этого смешивают твердый силикат с твердым фторидом натрия и несколькими каплями концентрированной серной кислоты в небольшом платиновом или свинцовом тигле. Нагревают в течение 5 мин. Для некоторых силикатов, содержащих фтор, лучше всего сначала производить разложение путем сплавления с кусочком едкого натра. Анион борной кислоты мешает проведению реакции и должен быть удален посредством метилового спирта и серной кислоты. [35]
Точно установленный объем анализируемого газа прокачивают с помощью вакуумного насоса через нагретую до 190 С трубку, заполненную кристаллическим диоксидом свинца. Содержимое трубки извлекают, смешивают с твердым фторидом свинца и дистиллированной водой и нагревают 30 мин при 100 С. Суспензию охлаждают, центрифугируют, отбирают алик-вотную часть надосадочной жидкости и прибавляют к не 5 % - ный раствор фосфата натрия. [36]
Анализируемый раствор разбавляют водой до объема 25 мл ( 0 5 мг Со; рН 2 - - 7) и добавляют 2 - 5 мл 50 % - ного раствора роданида аммония. Железо ( III) и молибден связывают добавлением твердого фторида аммония до исчезновения красной окраски роданида Fe ( III) и еще избыток 200 - 300 мг. После этого добавляют 1 мл 2 % - ного водного раствора хлорида тетрафениларсония, а затем 10 мл хлороформа и встряхивают емкость. Экстракцию повторяют два раза порциями хлоррформа по 5 мл, добавляя каждый раз по 5 капель раствора тетрафениларсония. Объединенные органические экстракты фотометрируют при Я 620 нм. [37]
Гексафторид урана отделяется от смеси продуктов реакции дистилляцией. Плутоний и почти все продукты деления остаются в остатке твердых фторидов. [38]
Фториды ксенона ( XeF, и др.) могут служить своеобразным концентрированным хранилищем и генераторами свободных ксенона и фтора. Ксенон и фтор легко вновь по потребности получить из твердых фторидов. [39]
Раствор анализируемого образца разбавляют водой примерно до 25 мл ( 0 5 мг Со, рН 2 - 7) и добавляют 2 - 5 мл 50 % раствора роданида аммония. Железо ( Ш) можно связать в комплекс, добавляя твердый фторид аммония до исчезновения красной окраски роданида железа ( Ш), а затем еще 200 - 300 мг в избытке. После этого приливают 1 0 мл 2 % - ного водного раствора тетрафенилар-сонийхлорида и затем встряхивают в делительной воронке с 10 мл хлороформа. Экстракт сливают в мерную колбу на 25 мл и повторяют экстракцию двумя порциями хлороформа по 5 мл, добавляя каждый раз по 5 капель раствора тетрафениларсонийхлорида. [40]
Кратковременное повышение температуры и напряжения на электролизере хорошо влияет на смачивание электрода электролитом и способствует гашению анодного эффекта. Возможно, при этом происходит освобождение электрода от тонкой пленки твердого фторида углерода. [41]
 |
Схема процесса электрохимического фторирования. [42] |
Низкокипящие продукты электролиза удаляются из электролизера с током водорода, проходя через обратный холодильник; высококипящие перфторирован-ные вещества отслаиваются от электролита, скапливаясь на дне аппарата, и периодически сливаются через вентиль нижнего слива. Электролизные газы, после обратного холодильника, проходят через полочный поглотитель с твердым фторидом натрия, где адсорбируются остаточные количества фтористого водорода, после чего подвергаются гидролизу водной щелочью, конденсации и компримированию для улавливания низкокипящих фторуглеро-дов. [43]
Электролизеры работают при относительно высоком напряжении ( 8 - 12 В), что обусловлено значительным перенапряжением на электродах. Установлена плохая смачиваемость электролитом поверхности анода, так как он покрывается тонким слоем твердых фторидов углерода. Выделяющиеся на аноде пузырьки газов также способствуют экранированию значительной части анода от электролита. [44]
Электролизеры работают при относительно высоком напряжении ( 8 - 12 В), что обусловлено значительным перенапряжением на электродах. Установлена плохая смачиваемость электролитом поверхности анода, так как он покрывается тонким слоем твердых фторидов углерода. Выделяющиеся на аноде пузырьки газов также способствуют экранированию значительной части анода от электролита. [45]
Страницы: 1 2 3 4