Cтраница 3
Методы галогенирования наиболее часто применяются для определения ненасыщенности как в известных индивидуальных соединениях, так и в смесях. Эти методы просты, легко дают воспроизводимые результаты и не требуют специальной аппаратуры. Однако ни одна из методик, описанных в литературе, не применима для анализа соединений всех типов, содержащих алкенную функцию, кроме того, метод, дающий воспроизводимые результаты, не обязательно показывает истинную ненасыщенность исследуемого вещества. [31]
Интересно отметить, что олефиновые углеводороды редко опреде - ляют по присоединению водорода. Вместе с тем гидрогенизацию широко применяют для анализа ненасыщенных соединений, содержащих кроме двойных связей другие функциональные группы. Этот метод имеет чрезвычайно большое значение для химиков-органиков, устанавливающих строение новых соединений. Большим преимуществом метода гидрирования является легкость выделения продукта реакции, который можно подвергнуть таким дальнейшим исследованиям, как элементный анализ или определение других функциональных групп. При определении алкенной функции с целью установления строения исходного соединения следует помнить, что в ходе реакции присоединения водорода могут происходить молекулярные перегруппировки. [32]
Все химические методы определения алкенной функции основаны на реакциях присоединения к двойной связи. Однако имеются два обстоятельства, требующие внимания. Во-первых, некоторые реакции присоединения, обычно используемые в синтетической органической химии, неприемлемы для количественного анализа олефиновой связи. К этим реакциям относятся присоединение галогенводородов, серной кислоты и хлористого нит-ролиза. Во-вторых, в ходе реакций присоединения, предложенных для определения алкенной функции, разные олефины могут подвергаться атаке с очень разными скоростями в зависимости от строения этих соединений. [33]
Собирают прибор, как указано выше. В реакционную колбу опускают размешиватель магнитной мешалки. Верхний кран 7 газовой бюретки ( см. рис. 10.1) присоединяют к источнику водорода и пропускают водород через систему ( примечание 3) при вынутой из реакционной колбы пробке, на которой висит чашечка. Затем в чашечке точно взвешивают образец в таком количестве, чтобы он содержал около 0 1 мг-экв алкенной функции. [34]