Халаш
Cтраница 2
 |
Зависимость высоты теоретической тарелки от скорости потока на твердослойной колонке Халаша при пониженном давлении. [16] |
Наиболее перспективными, по мнению авторов, для вакуумной хроматографии являются твердослойные колонки Халаша. Стенки твердослойных колонок покрыты слоем пористого носителя, смоченного неподвижной фазой. Такие колонки обладают незначительным сопротивлением, и их можно использовать при достаточно больших дозах. [17]
Вариант газовой хроматографии, предусматривающий нанесение на непористый твердый носитель пыли адсорбента или пропитанной неподвижной жидкостью пыли пористого носителя, разрабатывается шкалой Халаша. [18]
Три года спустя Халаш и Хорват [101, 102] опубликовали разработанный ими метод нанесения слоя адсорбента или носителя на внутреннюю поверхность металлического капилляра с помощью статического смачивания под давлением ( разд. Они заполняли колонку стабильной суспензией адсорбента или предварительно смоченного ею носителя в органическом растворителе высокой плотности ( например, в смеси бромметана и тетрахлорметана) и затем испаряли растворитель. [19]
В литературе описано большое число способов изготовления колонок этих типов, но здесь будут рассмотрены лишь те, которые пригодны для приготовления стеклянных колонок. Первой в этой области была работа Халаша и Хорвата [20], в которой описано использование растворов неподвижной жидкой фазы, содержащих высокодисперсный оксид железа ( III) для стабилизации триэтиленгликоля в качестве неподвижной жидкой фазы, и тонкоизмельченный твердый носитель для стабилизации сквалана в предварительно посеребренных медных колонках. Авторы подчеркивали, что растворитель должен быть низкокипящим ( чтобы в дальнейшем его легко было бы испарить) и иметь высокую плотность, чтобы способствовать диспергированию твердого носителя. [20]
 |
Разделение на капиллярной колонке со стенками, покрытыми гра-фитированной сажей.| Анализ образца природного газа на алюминиевой колонке с пленкой окиси алюминия. [21] |
Интересные данные были получены при исследовании адсорбционных колонок со стенками, покрытыми окисью алюминия. Опыты с нанесением на стенки капилляра окиси алюминия, проведенные Халашем и Хорватом [50], не привели к достаточно удачным результатам. [22]
Для разделения большей части изотопных смесей используют высокоэффективные капиллярные колонны. В частности 70, наряду с обычными капиллярными колоннами была использована также стеклянная капиллярная колонна длиной 10 м, на которую по методу Халаша 63 - 64 была нанесена графитированная сажа, обработанная затем 0 5 % - ным раствором сквалана в гексане. На полученной таким способом колонне удалось разделить смеси бензол - гексадейторобензол и циклогексан-дейтероциклогексан. [23]
 |
Анализ смеси углеводородов Cj - C5 на насадочноп колонке малого диаметра ( температура 38 С, детектор пламенно-ионизационный. [24] |
Кондон [40] анализировал такую смесь на составной капиллярной колонке ( 60 м с диметилсульфоланом и 30 л с полипропиленгликолем), однако не добился разделения бутена-1 и изобутена. Халаш [41], а также Мак-Таггерт и др. [42] использовали капиллярную газо-адсорбционную хроматографию ( стенки капилляра покрываются тонким слоем адсорбента) и адсорбционные насадочные колонки малого диаметра. [25]
С увеличением давления на входе колонки выше АР 100 атм на результаты хроматографии начинает влиять сжимаемость растворителя, особенно при вводе пробы методом остановки потока. Другим следствием является выделение теплоты за счет трения вязкой жидкости о частицы сорбента, которое приводит к установлению в колонке не только продольного, но и радиального градиента температуры. Например, Халаш [96] показал, что давление в 500 атм, приложенное к колонке длиной 30 см, заполненной силикагелем с dp я 5 мкм, создает различие в температуре на входе и выходе колонки до 35 С. [27]
Об аналитическом применении колонок с сажей, вплавленной в виде однородного слоя на внешнюю поверхность полиэтиленовых шариков, сообщалось Поупом [176], однако такие набивки не термостойки. В работе Халаша и Хорват [177] применялись колонки, в которых графитированная сажа была нанесена на стеклянные шарики. [29]
В 1963 г. были опубликованы рассмотренные ранее работы Халаша и Хорвата [50, 51], которые применяли статический способ нанесения пористых слоев носителей и активных адсорбентов. [30]
Страницы: 1 2 3