Cтраница 3
Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонки обладают высокой селективностью, но имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обоих типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микронасадочных колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа: заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонки. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. [31]
Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонки обладают высокой селективностью, по имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обоих типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микронасадочных колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа: заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонки. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. [32]
Как было упомянуто выше, чистая поверхность стекла, образующаяся после вытягивания стеклянных капилляров, смачивается органическими жидкостями недостаточно. В ряде случаев уже готовая колонка после некоторого времени эксплуатации может неожиданно резко ухудшить свою разделяющую способность, что, наиболее вероятно, происходит вследствие разрушения равномерной пленки жидкой фазы. Хотя в работе [1] указано на возможность нанесения жидкой фазы - сквалана - на необработанную поверхность стекла, по данным Халаша [36], стеклянные капиллярные колонки, приготовленные без какой-либо обработки внутренней поверхности, теряют свою эффективность полностью уже через 5 - 7 дней эксплуатации. [33]
Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток - большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, - Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначале большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. [34]
Идея получения таких фаз возникла при использовании силанизируюших реагентов для дезактивации твердых носителей, происходящей в результате реакции силанизирующих реагентов с гидроксильными группами поверхности. Абель и др. / 5 / развили эту идею, использовав высшие алкилированные силилхлориды, которые после реакции с поверхностными гидроксильными группами давали относительно толстое покрытие, состоящее из химически связанной неподвижной фазы. Стюарт и Перри / 6 / использовали точно такой же подход для приготовления стабильных жидких фаз в ЖРХ. Они приготовили октадецилцелит, с которого органические вещества не смывались ни одним из органических растворителей. Впоследствии Халаш и Себестян / 7 / описали аналогичные материалы, выпускаемые в настоящее время промышленностью под фирменным названием дурапак ( Durapak) и рекомендуемые для использования в газовой и жидкостной хроматографии. [35]
Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонки обладают высокой селективностью, но имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обоих типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микронасадочных колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа: заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонки. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. Метод Халаша - заполнение стеклянной трубки адсорбентом с последующим вытягиванием ее - остается одним из основных в приготовлении микронасадочных колонок. [36]
Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонки обладают высокой селективностью, по имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обоих типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микронасадочных колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа: заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонки. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. Метод Халаша - заполнение стеклянной трубки адсорбентом с последующим вытягиванием ее - остается одним из основных в приготовлении микронасадочных колонок. [37]