Cтраница 3
Коэффициенты распределения при экстракции хелатов металлов, как правило, настолько высокие, что однократной экстракции с последующей промывкой экстракта обычно достаточно для разделения. [31]
Применение газовой хроматографии к хелатам металлов р-дикетонов позволяет легко разделить многие металлы. Целый ряд трудоемких задач разделения, признанных невыполнимыми при использовании других методов, сравнительно легко решается методом газовой хроматографии. Разделенные хелаты металлов можно легко изолировать с помощью простого улавливающего устройства, служащего для собирания каждого хелата, выходящего из хромато-графической колонки с потоком газа-носителя. [32]
Почти все опыты с хелатами металлов были выполнены на стандартных приборах, в конструкцию которых были внесены лишь незначительные изменения. Ни в одном случае не пришлось менять основные узлы установки в такой степени, что это могло бы отрицательно сказаться на возможности использования прибора для анализа других систем. Изменения обычно заключались в замене металлических деталей газовой системы на стекло или тефлон там, где это возможно, с целью уменьшения или даже устранения контакта комплексов с нагретыми металлическими поверхностями. Обычно, за исключением лишь нескольких случаев, применялись стандартные имеющиеся в продаже детекторы. В следующих разделах рассмотрены различные аспекты хроматографических экспериментов с комплексами металлов. [33]
Самые лучшие результаты при разделении хелатов металлов были получены с силиконами. [34]
Наибольшие трудности при газовой хроматографии хелатов металлов связаны с аномальным поведением многих из них в хро-матографической колонке. Эти эффекты мало заметны при хромато-графировании микрограммовых количеств хелатов, но резко усиливаются при переходе к малым ( нано - и пикограммовым) количествам. На ранних стадиях развития газовой хроматографии хелатов металлов, примерно до конца 1960 - х годов, исследователи предпочитали не акцентировать внимание на этих фактах. В работах этого периода гораздо больше говорится об успехах, достигнутых в газовой хроматографии ( 3-дикетонатов алюминия, бериллия и хрома ( Ш), чем о неудачах при попытках хроматографировать малые количества хелатов железа, РЗЭ, марганца, ванадия, меди и других металлов. [35]
Самые лучшие результаты при разделении хелатов металлов были получены с силиконами различного состава и молекулярного веса. [36]
Адсорбционная хроматография применяется для разделения хелатов металлов. [37]
Таким образом, проблема выбора хелата металла для использования его в качестве активного компонента неподвижной фазы и металлов, для которых в этом случае можно использовать распределение между подвижной водной и органической фазами, требует рассмотрения этих факторов. [38]
Растворитель, используемый для растворения хелатов металлов, должен ( быть в высокой степени летучим и не проявлять тенденции к размытию тыла полос. [39]
Требования к количественному хроматографическому анализу хелатов металлов обсуждены в гл. Газовая хроматография - один из самых быстрых аналитических методов применительно к хелатам металлов благодаря простоте приготовления веществ, быстроте, с которой может быть получена хроматограмма, и легкости измерения имеющегося количества вещества. С помощью газохромато-графического метода легко решается такой трудный для большинства остальных аналитических методов вопрос разделения веществ. Чем больше будет приготовлено и изучено хелатов металлов, тем точнее можно установить степень полезности метода для анализа металлов. [40]
Многие флуоресцирующие Металлоорганические соединения - это хелаты металлов. Иногда сам органический реагент не флуоресцирует. Многие реагенты имеют гибкие молекулы или содержат группы, способные давать я - n - состояния; тогда появление флуоресценции при образовании хелатной формы с участием атома металла несомненно обязано образованию жесткой молекулы и ( или) понижению я - я-уровня по сравненю с я - га-уровнем или, возможно, активации возбужденного состояния типа состояния с переносом заряда. [41]
Данные о токсичности фторированных р-дикетонов или хелатов металлов этих лигандов отсутствуют. Лиганды имеют очень неприятный раздражающий запах, и уже только поэтому все опыты следует проводить в вытяжном шкафу. [42]
Обычный метод приготовления нерастворимого в воде хелата металла основан на взаимодействии дикетона с водным раствором соли металла. В ряде случаев необходима неводная среда. [43]
Сравнительно малая чувствительность ( предел обнаружения хелатов металлов этим детектором составляет около 1 мкг) делает его малопригодным для целей практического анализа металлов. Он представляет ценность только для препаративной газовой хроматографии хелатов, поскольку при детектировании разделяемые вещества не разрушаются. За последнее десятилетие катарометр в газовой хроматографии летучих комплексов металлов применялся редко. [44]
При хроматографировании может происходить разложение пробы хелатов металлов. Поэтому при исследовании новых комплексов следует проводить идентификацию элюируемых компонентов, что помогает однозначно истолковать результаты хроматографирования и доказать принадлежность данного пика изучаемому веществу, а не продуктам его разложения. Это можно сделать, измеряя температуры плавления или снимая УФ - или ИК-спектры элюируемых веществ, а также с помощью масс-спектрометрии и других методов анализа. [45]