Хлорангидрид - изофталевая кислота
Cтраница 3
В частности, получены смешанные полиарилаты на основе хлорангидрида терефталевой кислоты, диаиа и резорцина [236], хлорангидрида изофталевой кислоты, резорцина и гидрохинона [236], хлорангидридов терефталевой и себациновой кислот с дианом [238], хлорангидридов терефталевой и изофталевой кислот с фенолфталеином [240], с 4 4 -диоксиазобензолом [251], хлорангидрида телефталевой кислоты с хипизари-ном и фенолфталеином [250] и многие другие. [31]
Например, образование высокомолекулярных поли-ттгршс-2 5-диметил-пиперазинтерефталамида [5,22], полианилинфталеинизофталамида [23] происходит через несколько минут, полиамида из хлорангидрида изофталевой кислоты и диаминодифенилсульфона через - 30 мин. [32]
Так, при получении полиарилата Д-1 межфазной поликонденсацией хлорангидрида изофталевой кислоты с дианом в стационарных условиях ( раствор хлорангидрида изофталевой кислоты в re - ксилоле осторожно приливали к водно-щелочному раствору диана и оставляли стоять при комнатной температуре определенное время) выход полимера был незначителен. [33]
Из рис. 151 видно, что с увеличением количества щелочи сверх 2 - 2 2 молей на 1 моль хлорангидрида изофталевой кислоты происходит быстрое уменьшение приведенной вязкости полиарилата. Выход полиарилата также изменяется, хотя и в меньшей степени, чем приведенная вязкость. [34]
Полимеры 1 - 3 ( табл. 40) представляют собой привитые сополимеры, полученные при взаимодействии фенол-формальдегидного полимера с хлорангидридом изофталевой кислоты ж диана. [35]
 |
Дифференциальные кривые распределения ( по результатам турбодиметрического титрования. [36] |
На рис. 25 и 26 в качестве примера приведены термомеханические кривые и данные турбодиметрического титрования для полимера, синтезированного из хлорангидрида изофталевой кислоты, диана и гексаметилендиамина. [37]
В табл. 164 приведены данные о влиянии природы органической фазы на выход и молекулярный вес полиарилата Д-1, синтезируемого межфазной поликонденсацией хлорангидрида изофталевой кислоты с дианом. Из таблицы четко видно, что природа применяемого органического растворителя оказывает большое влияние на молекулярный вес и выход полиарилата. Наибольшим молекулярным весом обладают полиарилаты, полученные при применении в качестве растворителя для хлорангидрида изофталевой кислоты ароматических углеводородов, причем наилучшие результаты были получены с ксилолами. В ряду изомерных ксилолов молекулярный вес полиарилатов увеличивается следующим образом: n - ксилол л-ксилол о-ксилол. [38]
К раствору 1 5800 г анилинфталеина в 9 0 мл диметилацетамида, охлажденному до - 30 С, добавляют 0 5075 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 0 3650 мл хлорангидрида адипиновой кислоты и перемешивают реакционную смесь в течение 15 мин. По достижении комнатной температуры раствор полимера ныли-вают в воду, полимер отфильтровывают, промывают водой, метанолом, эфиром и сушат при 80 - 90 С. [39]
В колбу, снабженную мешалкой и трубками для ввода и вывода интертного газа, загружают 2 28 г фенолтетрахлорфталеина, 20 30 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 50 мл совола. Поликонденсацию проводят в среде очищенного инертного газа в две стадии. Вначале реакционную смесь нагревают до 100 до 180 С 1 час, при 180 С - 1 5 часа, при 200 С - 0 5 часа и при 220 С - 5 час. Затем реакционную смесь в течение 15 - 20 мин. С и медленно ( - - 10 мин. Постепенно в течение - 30 мин. С и выдерживают при ней реакционную смесь - 3 5 часа и затем при 200 С около часа. По окончании поликонденсации реакционную смесь измельчают и экстрагируют из нее совол ксилолом. Полимер, высушенный от ксилола, растворяют в хлороформе, выливают в серный эфир, отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Полимер растворим в хлорированных углеводородах, тетрагидрофуране и других растворителях, не горит, обладает термореактивными свойствами: переходя при термообработке или при взаимодействии с различными сшивающими агентами ( ангидриды кислот, диизоцианаты и др.) в нерастворимый неплавкий полимер пространственного строения. [40]
К раствору 1 580 г анилинфталеина в 9 0 мл 1Ч М - диметил-ацетамида 1охлажденному до - 30 С, добавляют 1 015 г хлорангидрида изофталевой кислоты и перемешивают реакционную смесь при - 30 С в течение 15 мин. По достижении комнатной температуры раствор полимера выливают в большой избыток воды. [41]
В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, бар-ботером для азота и отводной трубкой, загружают 15 9 г фенолфталеина, 20 3 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 50 мл совола. Реакционную смесь продувают сухим и очищенным от кислорода азотом и нагревают на силиконовой бане при перемешивании в токе азота 1 час до 180 С, после чего поликонденсацию проводят при следующем температурном режиме: 1 - 1 5 часа при 180 С, 0 5 часа при 200 С и 4 - 5 час. Затем реакционную массу охлаждают до 110 С, добавляют к ней порциями, избегая сильного вспенивания, в течение 10 - 15 мин. С в течение 30 - 45 мин. [42]
На рис. 62, а и б представлена деструкция полиарилатов терефталевой ( или изофталевой) кислоты с дианом в инертной среде под действием различных количеств диана, изофталевой кислоты и хлорангидрида изофталевой кислоты. Из рисунка видно, что эти полиарилаты не деструктируются хлор-ангидридом дикарбоновой кислоты, но деструктируются под действием диана и изофталевой кислоты, причем степень деструкции увеличивается с увеличением количества деструктирующего агента. [43]
В трехгорлую колбу ( на 250 мл), снабженную мешалкой, барботером для азота и трубкой для отвода газов, загружают 31 8 г фенолфталеина, 20 3 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 50 мл совола. Реакционную смесь нагревают до 180 С ( в бане) в течение 1 часа ( от 160 до 180 С за 0 5 часа), выдерживают при этой температуре - 1 5 час. Дальнейший подъем температуры начинают примерно через 0 5 часа после прекращения бурного выделения хлористого водорода, затем поликонденсацию проводят при 200 С 0 5 - 1 0 час. Выпавший полимер отфильтровывают, промывают метанолом, ацетоном, затем экстрагируют ацетоном в приборе Сокслета и сушат. Очистка полимера от совола может быть осуществлена и без переосаждения путем непосредственной экстракции совола ацетоном из мелкоизмельченного полимера или полимера в виде тонкой пленки. [44]
К смеси 12 5 мл 1 2-дихлорэтана, 0 796 г ( 0 0025 моля) фенолфталеина и 0 7 мл триэтиламина, охлажденной до 10 С, при перемешивании добавляют 1 015 г ( 0 005 моля) хлорангидрида изофталевой кислоты и перемешивают реакционную смесь 1 5 часа. [45]
Страницы: 1 2 3 4