Cтраница 3
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и холодильником, помещают 21 5 г хлорангидрида н-масляной кислоты в 80мл четыреххлористого углерода и 3 г порошкообразного хлористого алюминия. Смесь охлаждают до 0 и при перемешивании пропускают через тубус по трубке сухой ацетилен. Затем в течение 1 ч добавляют в три приема еще 20 г хлористого алюминия; при этом каждый раз повышается температура. Затем реакционную смесь осторожно небольшими порциями сливают в ледяную воду ( 300 мл), насыщенную хлористым натрием. Эфирную вытяжку после сушки сульфатом натрия концентрируют до небольшого объема и остаток добавляют к четыреххлористому углероду. Растворитель отгоняют и оставшийся в колбе пропил - fS - хлорвинилкетон перегоняют в вакууме. [31]