Хлоргидрат - пиридин
Cтраница 3
Смесь растворителя и осадителя, полученную после фильтрования, высушивают, разделяют перегонкой и возвращают в процесс. Водную фазу, содержащую хлоргидрат пиридина и растворитель, нейтрализуют эквимолярным количеством каустич. Из полученной смеси сначала отгоняют растворитель, а затем азеотроп пиридина с водой, к-рый разделяют. Пиридин вторично перегоняют до требуемой чистоты п возвращают в процесс. [31]
Большей частью они получаются при взаимодействии кислоты с пиридином в сухом органическом растворителе. Так, бесцветные кристаллы хлоргидрата пиридина осаждаются при обработке эфирного раствора пиридина сухим хлористым водородом. При употреблении слабых кислот иногда необходимо нагревание; так для получения бората борную кислоту и пиридин необходимо кипятить с обратным холодильником в течение 3 - 6 час. Поскольку борат пиридина является солью слабой кислоты и слабого основания, кипячение его с водой сопровождается гидролизом, и пиридин может быть регенерирован при перегонке с паром. Все обычные соли пиридина растворимы в воде; исключение составляют только хлорплатинат, хлораурат и ком-ллекс пиридина с сулемой. [32]
Через раствор пропускают ток сухого сероводорода. При пропускании сероводорода выпадает осадок хлоргидрата пиридина. По окончании выпадения осадка прекращают пропускать сероводород и выпавший осадок хлоргидрата пиридина отфильтровывают в условиях полного отсутствия влаги воздуха. От полученной жидкости отгоняют толуол, а кубовый остаток перегоняют под вакуумом. [33]
Этот эфир ( являющийся действующим началом гербицидного препарата курон) извлекают из сока сахарного тростника четы-реххлористым углеродом. После соответствующей очистки проводят расщепление простой эфирной связи хлоргидратом пиридина; при этом получается 2 4 5-трихлорфенол, содержание которого определяют колориметрически и по нему находят содержание исходного вещества. [34]
 |
Структура и физические свойства полипиперилена, полученного на литийорганических катализаторах.| Свойства резиновых смесей и вулканизатов. [35] |
Комплексы нагревают в присутствии протонсодержащих возбудителей ( НР03, Н20, хлоргидрата пиридина): в случае пиридина - при темп-ре не ниже 330 С, в случае хинолн-на - при темп-рах не ниже 250 С. Полимеризация происходит в результате раскрытия гетероцикла. Роль комплексообразователя ( ZnCl2) сводится к поляризации связи азот - углерод в гетероцнкле, что облегчает ее гетеролитич. [36]
При осаждении поликарбонатов метиловым спиртом из реакционной смеси следует иметь в виду тот факт, что длительное пребывание продукта в указанной смеси в присутствии метилового спирта приводит к существенному понижению молекулярного веса полимера. Это связано с деструктирующим действием на поликарбонат не метанола, а хлоргидрата пиридина, переходящего в растворенное состояние при достаточном содержании метилового спирта в смеси. [37]
Он представляет собой почти бесцветное устойчивое кристаллическое вещество, которое разлагается на исходные соединения при нагревании до 200 в сухом виде или в безводных растворителях. Если его нагревать с водой до 150, то продуктами гидролиза оказываются хлоргидрат пиридина и 2 4-динитрофенол. [38]
К раствору, содержащему 13 3 г рацинолевого спирта и 9 мл сухого пиридина в 60 мл абсолютного бензола, при охлаждении льдом и энергичном перемешивании добавляют по каплям раствор 8 г хлористого ацетила в 25 мл абсолютного бензола. Затем реакционную смесь кипятят 2 ч на водяной бане, охлаждают, выпавший хлоргидрат пиридина отфильтровывают и промывают его на фильтре небольшим количеством бензола. Бензольный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, затем 5 % - ным раствором едкого натра и водой. После высушивания над прокаленным сульфатом натрия растворитель упаривают, оставшееся масло перегоняют в вакууме. [39]
К суспензии 55 г ( 0 3 моль) L-маннита ( Г) в 200 мл сухого пиридина из капельной воронки прибавляют при перемешивании в течение 30 мин 90 мл, или 0 75 моль, свежеперегнанного хлористого бензоила. В ходе реакции смесь разогревается и весь L-маннит успевает раствориться до того, как начнет выпадать осадок хлоргидрата пиридина. [40]
С, 316 4 г ( 4 моля) сухого пиридина и 300 мл свежеперегнанного над натрием толуола по каплям вводят при перемешивании 170 г ( 1 моль) SiCU. После этого реакционную смесь нагревают при постоянном перемешивании на водяной бане в течение 10 час. Осадок хлоргидрата пиридина отфильтровывают и промывают горячим толуолом. [41]
Реакция протекает при комнатной ( или более низкой) температуре настолько быстро, что процесс получения поликарбоната может быть непрерывным. Необходимым условием получения высокомолекулярного поликарбоната с хорошими свойствами является растворимость образующегося поликарбоната в пиридине. Так как при этой реакции образуется 2 моль хлоргидрата пиридина на каждый моль ароматического диоксисоединения, то необходим большой избыток пиридина, для того чтобы реакция протекала в жидкой фазе. Однако желательно, чтобы количество применяемого пиридина не превышало необходимого для реакции с образующимся во время фос-генирования хлористым водородом. [42]
Восстановительное обессеривание в настоящее время находит широкое применение в ряду стероидов. Ярким примером практического использования этой реакции является превращение строфантидина в периплогенин [ S р е i s е г P. Взаимодействием бензилмеркаптана с Д4 - 3-кетонепредельными стероидами в присутствии хлоргидрата пиридина удается получить 3-бензилтиоенолпроизводные, обработка которых дезактивированным никелем Ренея служит удобным методом получения стероидных Д3 5-диенов [ R о m о J. Меркаптоэтанол в отличие от других меркаптанов конденсируется преимущественно с насыщенными кетонами, а не с а, 3-непредельными. При обработке никелем Ренея образующихся этиленгемитиокеталей регенерируются исходные кетоны [ R о m о J. [43]
Страницы: 1 2 3