Хлоргидрат - триэтиламин
Cтраница 1
Хлоргидрат триэтиламина, который образуется с количественным выходом, отфильтровывают и получают раствор смешанного ангидрида, который обычно применяют без выделения самого ангидрида. [1]
Оптимальное количество хлоргидрата триэтиламина составляет 2 моля на 1 моль ди-изоцианата. [3]
В результате образуются ациламин и хлоргидрат триэтиламина. Наиболее затруднена реакция с заместителями в о-положениях, очевидно, под влиянием пространственного фактора. С увеличением электроотрицательности атома галогена в бензоилхлоридах выходы ацильных продуктов снижаются. Так, в результате реакции с хлор ангидридом o - F-бензойной кислоты общий выход продукта составляет 64 %, с о - С1 - 15, с о - Вг-бензоилхлоридом продукт не выделяется. [4]
Осадок, представляющий собой смесь триэтиламиновой соли циклогексилсульфаминовой кислоты и хлоргидрата триэтиламина, отфильтровывают, чтобы облегчить упаривание хлороформного раствора. В литературе не указана температура плавления триэтиламиновой соли циклогек-силсульфаминовон кислоты. По внешнему виду это бесцветные пластинки, растворимые в воде и спирте. [5]
После 6-часового перемешивания при - 25 ч - - 30 С отфильтровывают при охлаждении выпавший хлоргидрат триэтиламина, концентрируют фильтрат в вакууме, охлажденный остаток растворяют в холодной ( - 10 - 0 С) смеси эфира и пентана ( 1: 1) и кристаллизуют при - 60 С. [6]
Ными, полученными другими исследователями, применявшими нные смешанные ангидриды и обнаружившими, что присутствие хлоргидрата триэтиламина приводит к увеличению рацемизации. [7]
С добавляют 57 1 г ацетилгидразона ацетона и 101 г триэтиламина в 500 мл хлористого метилена, оставляют на ночь, фильтруют хлоргидрат триэтиламина, остаток упаривают и разгоняют в вакууме. [8]
Для 0-силилзамещенных енолов в литературе есть данные [5 ] о равновесии между структурными изомерами и стереоизомерами, которое устанавливается в присутствии каталитических количеств тг-толуолсульфо-кислоты или смеси триметилхлорсилана с хлоргидратом триэтиламина в диметилформамиде. [9]
При нагревании 9 2 s ( 0 047 моля) диамида р-хлорэтилфосфиновой кислоты с 5 4 г ( 0 051 моля) триэтиламина в бензоле в течение трех часов при кипении растворителя наблюдалось выделение небольшого количества хлоргидрата триэтиламина. После отделения хлоргидрата и удаления бензола остаток был перегнан в вакууме и оказался диамидом Р - хлорэтилфосфиновой кислоты, загрязненным небольшим количеством диамида винилфосфиновой кислоты. [10]
Из 3 26 г ( 0 076 моля) этиленимина в 40 мл хлороформа и 5 г ( 0 019 моля) - тетрахлорангидрида этилендифосфоновой кислоты в 200 мл того же растворителя в присутствии триэтиламина в условиях, описанных для ди - ( этиленамида) хлорметилфосфиновой кислоты, получена смесь, состоящая из тетра ( этиленамида) этилендифосфоновой кислоты и хлоргидрата триэтиламина. С целью разделения полученную смесь обрабатывают сухим бензолом при 60 и раствор отфильтровывают от нерастворимой солянокислой соли триэтиламина. От фильтрата отгоняют бензол, оставшийся тетрамид перекристаллизовывают из бензола. [11]
В двухлитровую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, в атмосфере сухого азота помещают 206 2 г ( 1 5 моля) треххяористого фосфора в 400 мл абсолютного серного эфира, К данное раствору по каплям при температуре 0 G в течение 2 ч добавляют раствор 74 г ( 0 5 моля) фенилгдиразона ацетона ( I) и 151 7 г ( 1 5 моля) триэтиламина в 250 мл абсолютного эфира Затем реакционную массу оставляют на ночь, выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают в атмосфере азота, промывают абсолютным эфиром, фильтрат упаривают в вакууме. [12]
Диэтилхлорарсенит по своим свойствам очень похож на ди-этилхлорфосфит. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают и смешанный ангидрид в растворе применяют непосредственно для реакции с эфиром аминокислоты. [13]
Диэтилфосфит ( 0 05 моля) и трихлорметильное соединение ( 0 05 моля) растворяют в 75 мл абсолютного этанола и триэтиламин ( 0 05 моля) прибавляют по каплям при перемешивании при комнатной температуре. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме, оставшийся маслянистый продукт фракционируют. [14]
Диэтилхлорарсенит по своим свойствам очень похож на ди-этилхлорфосфит. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают и смешанный ангидрид в растворе применяют непосредственно для реакции с эфиром аминокислоты. [15]
Страницы: 1 2 3