Cтраница 2
Реакция проведена в течение одного часа. Осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтрован, фильтрат сконцентрирован до - 10 мл, выпавший осадок ( 0 77 г, 77 % от теорет. [16]
Смесь 0 01 моля дианилида ( 3-хлорэтилфосфорной кислоты, 0 01 моля триэтиламина и 15 мл ацетона нагревают в запаянной ампуле при 150 в течение 6 часов. Выделившиеся кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают и в остатке получают масло, которое растворяют в спирте, спиртовой раствор разбавляют водой и выделившиеся кристаллы перекристаллизовывают из ацетона. [17]
Смесь 0 01 моля дианилида ( З - хлорэтилфосфорной кислоты, 0 01 моля триэтиламина и 15 мл ацетона нагревают в запаянной ампуле при 150 в течение 6 часов. Выделившиеся кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают и в остатке получают масло, которое растворяют в спирте, спиртовой раствор разбавляют водой и выделившиеся кристаллы перекристаллизовывают из ацетона. [18]
Эфирный раствор диазометана и триэтиламина медленно приливают при охлаждении к ( J-фенилэтил-сульфохлориду. В осадок выпадает хлоргидрат триэтиламина и выделяется азот. [19]
Смесь 0 01 моля бие ( З - хлоранилида) ( 3-хлорэтилфосфорной кислоты, 0 01 моля триэтиламина и 7 мл ацетона нагревают в запаянной ампуле при 100 IB течение 6 часов. Из раствора выпадают кристаллы хлоргидрата триэтиламина. Хлоргидрат отфильтровывают, фильтрат упаривают и в остатке получают масло, которое растворяют в спирте, спиртовой раствор разбавляют водой и выделившиеся кристаллы перекристаллизовывают несколько раз из смеси спирт-вода. [20]
Из раствора выпадают кристаллы хлоргидрата триэтиламина. Хлоргидрат отфильтровывают, фильтрат упаривают и в остатке получают масло, которое растворяют в спирте, спиртовой раствор разбавляют водой и выделившиеся кристаллы перекристаллизовывают несколько раз из смеси спирт-вода. [21]
К раствору 6 г ( 0 024 моля) бмс - ( циклопентадиенил) титандихлорида в 500 мл бензола прибавлено 2 67 г ( 0 0264 моля) триэтиламина, а затем при энергичном перемешивании и нагревании реакционной смеси на бане ( 35 - 40 С) добавлено по каплям 1 4 г ( 0 0242 моля) аллилового спирта. Через 2 часа осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтрован и обработан, как в предыдущем опыте. От фильтрата при 15 - 20 мм рт. ст. отогнан бензол. Получено 6 г бурого смолообразного вещества. [22]
К раствору 1 35 г 4-гидрокси - 2 2 в 6-тетраметилшшеридин - 1-окспла в 20 мл абс. После охлаждения отфильтровали выпавший в осадок хлоргидрат триэтиламина, а раствор упарили в вакууме. [23]
К 3 58 г гиппуровой кислоты 0 02 моля) и 3 03 г триэтиламина ( 0 - Ш моля) в 30 мл этилацетата прибавляют 2 27 г хлорацетонитрила ( 0 03 моля) и смесь нагревают 3 час до кипения с обратным холодильником. Затем смесь охлаждают, освобождают от твердого хлоргидрата триэтиламина и зтилацетатный раствор промывают разбавленным водным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат и выпаривают. После добавления этилового эфира остаток кристаллизуется. [24]
К суспензии пиримидинового основания в сухом бензоле или твлуо-ле, содержащем избыток триметилхлорсилана, по каплям прибавляют при - 25 С раствор избыточного количества триэтиламина в бензоле или толуоле. Пиримидиновое основание постепенно растворяется, и из раствора выкристаллизовывается хлоргидрат триэтиламина. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре сухим бензолом и объединенный фильтрат упаривают в вакууме. [25]
Кислоту ( 1) обрабатывают при 0 в ТГФ хлоругольным эфиром в присутствии триэтиламина и образовавшийся смешанный ангидрид ( 2) вновь обрабатывают 1 же триэтиламина и вторым молем кислоты. После выдерживания в течение ночи при комнатной температуре отфильтровывают выпавший хлоргидрат триэтиламина, отгоняют растворитель из фильтрата и промывных вод на роторном испарителе в вакууме. Остаток растворяют в эфире, раствор промывают кислотой, раствором карбоната, сушат, выпаривают растворитель и получают чистый ангидрид с высоким выходом. [26]
Изучена реакция анилидов ( 3-хлорэтил фосфорной кислоты с чтриэтиламином. Показано, что в результате реакции идет процесс дегидрохлорирования с образованием анилидов винилфоофорной кислоты и хлоргидрата триэтиламина. [27]
Изучена реакция анилидов 3-хлорэтилфосфорной кислоты с триэтиламином. Показано, что в результате реакции идет процесс дегидрохлорирования с образованием анилидов винилфосфорной кислоты и хлоргидрата триэтиламина. [28]
Одним из основных методов очистки сточных вод или предварительным приемом, облегчающим последующее удаление загрязнений, может быть гидролиз. С заканчивается за 15 мин. В результате гидролиза октаметила, содержащегося в растворе хлоргидрата триэтиламина, в производство возвращается 75 кг диметиламина на 1 т готового продукта. Установлено [125], что при рН 9 8 и 1 2 в результате гидролиза быстро разлагается бутиловый эфир 2 4 - Д, образуя 2 4 - Д, ПДК которой в 2 раза выше по сравнению с ПДК ее бутилового эфира. [29]
Стивенсон и Коппингер [169], как уже было упомянуто в предыдущем разделе, показали, что амины и простые галогенопроизводные образуют комплексы, которые вступают в реакции переноса заряда. Хотя константы образования комплексов невелики, как и следует ожидать для двух формально насыщенных молекул, положение максимума поглощения с переносом заряда совершенно определенно изменяется в соответствии с изменением сродства к электрону акцептора - галогенопроизводного. Растворы аминов и гало-генопроизводных фотохимически активны ( см. ссылки, цитированные Стивенсоном и Коппингером); в растворе триэтиламина в четыреххлористом углероде при облучении лампой дневного света довольно быстро образуется хлоргидрат триэтиламина. Несмотря на то что не было сделано выбора [169] между нецепным и цепным процессом типа, предложенного Курцем, Хаттоном и Вестхей-мером [168], для темновой и фотореакций дигидропиридинов с бромтрихлор-метаном и четыреххлористым углеродом ( см. ниже), быстрое образование хлоргидрата амина показывает, что реакция происходит с квантовым выходом больше единицы и, следовательно, является цепной. [30]