Cтраница 1
Хлорид родия хорошо перемешивают с хлористым натрием стеклянной палочкой и вновь хлорируют при той же температуре ( 300 - 700 С) в течение часа. Полученный расплав медленно охлаждают в токе хлора, затем колбу вынимают и растворяют застывшую расплавленную массу в дистиллированной воде при нагревании на водяной бане. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, прокаливают, растирают с тройным по весу количеством хлористого натрия и вновь хлорируют в течение часа при тех же условиях. Сплав растворяют в воде, раствор фильтруют и добавляют его к основному раствору. [1]
Хлорид родия RhCl3 - красно-коричневый расплывающийся на воздухе порошок. [2]
Хлорид родия, RhCl2, получают нагреванием хлорида родия ( Ш) при 950; это прошок. [3]
Хлорид родия представляет собой расплывающийся на воздухе красновато-коричневый порошок; он плохо растворим в воде и кислотах, сублимируется при 800 и выше 948 разлагается на элементы. [4]
Хлориды родия и иридия вступают с G5H5Na в реакции комбинирования ( стр. [5]
Раствор хлорида родия обязательно должен быть выпарен с соляной кислотой, так как гидролизаванный хлорид ( желтая модификация) не дает волны восстановления. Метод применим для определения 10 - 5 - 10 - 3 М родия и был предложен для анализа сплавов. [6]
Раствор хлорида родия обязательно должен быть выпарен с соляной кислотой, так ка к гидролизованный хлорид ( желтая модификация) не дает волны восстановления. Метод применим для определения 10 - 5 - 10 - 3 М родия и был Предложен для анализа сплавов. [7]
Раствор хлорида родия, содержащий 0 003 - 0 03 мг родия, помещают в стакан на 50 мл. Прибавляют 1 мл раствора, содержащего 0 3 мг хлорида натрия в 1 мл, и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток смывают 2 5 мл 0 90 М соляной кислоты в пробирку ( тиа-метром 20 и высотой ПО мм) с пришлифованной пробкой. Прибавляют 0 5 мл раствора хлорида олова ( II) и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем охлаждают, добавляют 10 мл дихлорэтана и титруют стандартным раствором 1-пиперидиндитиокарбамата натрия соответствующей концентрации. Реагент прибавляют по 0 05 - 0 1 мл, после прибавления каждой порции закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают 10 - 15 раз, чтобы желтый осадок, находящийся в водном слое, полностью перешел в слой дихлорэтана. Конечную точку определяют по обесцвечиванию водного слоя, окраску которого сравнивают с окраской холостой пробы. [8]
К раствору хлорида родия, содержащему 5 - 20 мг металла, приливают 5 мл 1 % - ного водного раствора хлорида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Нагревают до кипения и добавляют 3 - 4 мл раствора реагента, содержащего 1 5 г 2-меркаптобензоксазола или 2-меркаптибензотиазола в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Продолжают нагревание в течение 2 час при слабом кипении, охлаждают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 диаметром 7 см. Хорошо промывают 0 1 М уксусной кислотой, прокаливают на воздухе, восстанавливают в водороде, охлаждают в атмосфере двуокиси углерода и взвешивают в виде металла. [9]
К раствору хлорида родия, содержащему 0 25 - 10 0 мг родия, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают до паров серной кислоты для удаления хлоридов. Разбавляют раствор водой до 50 мл и приливают в избытке отмеренный объем стандартного раствора тионалида в уксусной кислоте. Нагревают в течение 1 час до коагуляции желтого осадка тионалида родия. Горячую смесь фильтруют и промывают осадок небольшим объемом уксусной кислоты. [10]
Чтобы увеличить выход хлорида родия ( иридия), можно проводить хлорирование растертого металлического порошка без добавления NaCl, а затем к полученному хлориду после охлаждения добавить двойное по весу количество NaCl, перемешать длинным пестиком и вновь прохлорировать в течение 1 часа при той же температуре. [11]
Добавка AlEtCb к хлориду родия в значительной степени увеличивает скорость реакции. Как было показано [123], селективность димери зации возрастает при добавлении таких лиган-дов, как трифенилвисмут. Таким способом пропилен, который оказался одним из наименее активных олефинов, можно диме-ризовать с селективностью 75 % до смеси, содержащей в основном 4-метилпентены - 1 и - 2 и 15 % н-гексенов. [12]
Добавка AlEtCb к хлориду родия в значительной степени увеличивает скорость реакции. Как было показано [123], селективность димеризации возрастает при добавлении таких лиган-дов, как трифенилвисмут. Таким способом пропилен, который оказался одним из наименее активных олефинов, можно диме-ризовать-с селективностью 75 % до смеси, содержащей в основном 4-метилпентены - 1 и - 2 и 15 % н-гексенов. [13]
Прибавление к раствору, содержащему хлориды родия, небольшого количества едкого кали при нагревании вызывает выпадение лимонно-желтых гидратов окиси родия, которые растворяются в избытке щелочи, давая раствор, окрашенный в желтый цвет. Если к такому раствору прибавить несколько капель спирта, то при обыкновенной температуре образуется черный осадок металлического родия. [14]
При добавлении едкого кали ж хлориду родия осадок вначале не выделяется, но после прибавления небольшого количества спирта осаждается буровато-черная гидроокись родия. [15]