Cтраница 2
К экстракту добавляют 7 % - ный раствор хлорида гидроксиламина и титруют выделившуюся кислоту щелочью на приборе для высокочастотного титрования. [16]
К прозрачному раствору прибавляют 2 - 3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80 С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы ( 1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида при помешивании. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12 5 см и промывают 2 % - ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра. Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см, собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. [17]
Кислую смесь разбавляют, почти полностью нейтрализуют кислоту и добавляют хлорид гидроксиламина ( ср. [18]
Добавляют 10 мл раствора цитрата натрия и 0 1 г хлорида гидроксиламина, нейтрализуют концентрированным аммиаком ( по лакмусовой бумажке) и добавляют избыток его в 2 капли. Если при этом в растворе появляется заметная муть, ее отфильтровывают через маленький бумажный фильтр, промывают небольшим количеством воды и озоляют фильтр с осадком при низкой температуре. Остаток смешивают в агатовой ступке с 0 15 - 0 20 г соды, переносят в платиновый тигель и сплавляют. Сплав выщелачивают водой, раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают остаток на фильтре несколькими миллилитрами воды, смывают остаток с фильтра обратно в стакан и нагревают с разбавленной соляной кислотой до возможно - полного его растворения. К раствору добавляют 2 - 3 мл раствора цитрата натрия и кристаллик хлорида гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком и добавляют избыток последнего в 2 капли. Экстрагируют главный раствор ( фильтрат после отделения нерастворимого остатка) следующим образом. Добавляют 5 мл 0 02 % - ного раствора дитизона и взбалтывают в делительной воронке в течение 0.5 - 1 мин. [19]
В каждый стакан добавляют 5 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина и оставляют стоять по крайней мере на 5 мин. [20]
Удаление благородных металлов и меди из раствора осаждением их подходящим восстановителем ( хлоридом гидроксиламина, фосфорно-ватистой кислотой) недопустимо из-за соосаждения кадмия с осадком этих металлов. [21]
В отличие от церия ( IV) плутоний ( IV) медленно восстанавливается хлоридом гидроксиламина в азотнокислом растворе. [22]
К раствору прибавляют 50 мл воды, 5 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина и нагревают до кипения. В горячий раствор вливают 0 025 - м, раствор трилона Б в количестве, достаточном для связывания индия, а также циркония и неодима, если таковые присутствуют в сплаве, и еще избыток 2 - 3 мл. [23]
В другую такую же пробирку вливают столько серной кислоты ( лучше предварительно насыщенной хлороформом) и хлорида гидроксиламина, сколько их содержится в пробирке с анализируемым раствором. Приливают точно такой же объем дитизона, какой был добавлен в пробирку с про-бой, и при сильном встряхивании добавляют стандартный раствор хлорида ртути ( II), пока оттенки хлороформенных слоев не сравняются. Чтобы избежать ошибки вследствие присутствия небольших количеств меди, не следует добавлять большой избыток дитизона, так как чем больше его, тем ббльшие количества меди переходят в хлороформ ( стр. [24]
Чтобы предотвратить помехи со стороны окислителей, как, например, иона Fes, добавляют 1 мл раствора хлорида гидроксиламина, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Раствор извлекают в делительной воронке малыми порциями ( по 3 - 5 мл) дитизона, пока слой четыреххлористого углерода не перестанет окрашиваться в красный цвет. Слой четыреххлори стого углерода отделяют и снова промывают цианидом калия. После второго промывания слой четыреххлористого углерода должен быть практически освобожден от дитизона, а водный слой бесцветен, хотя допустима слабая окраска его. Наконец, промывают несколькими миллилитрами воды. [25]
К приблизительно 20 мл кислого раствора пробы в делительной воронке иа 100 мл добавляют 15 мл цитрата аммония, 1 мл хлорида гидроксиламина и нейтрализуют раствором аммиака в присутствии тимолового синего. После добавления 5 мл цианида калия устанавливают рН9 0 - 9 5 и несколько раз экстрагируют свинец раствором дитизона порциями по 5 мл до тех пор, пока экстракт не будет иметь чистый зеленый цвет реагента. Из объединенных экстрактов свинец реэкстрагируют 0 03 % - ной азотной кислотой двумя порциями по 15 и 10 мл. Водные фазы объединяют, промывают 5 мл хлороформа и используют для дальнейшего определения свинца. [26]
Приблизительно к 50 мл анализируемого нейтрального раствора, содержащего таллий в одновалент-ном состоянии ( для этого его восстанавливают сернистой кислотой или хлоридом гидроксиламина), добавляют 0 5 г цианида калия и 0 5 г цитрата аммония ( ср. Экстрагируют 4 раза 0 1 % - ным раствором дитизона в хлороформе, беря его каждый раз по 10 - 15 мл. Соединенные вытяжки промывают 20 - 50 мл аммиака ( 1: 1000) и промывную жидкость взбалтывают с несколькими миллилитрами раствора дитизона, чтобы выделить незначительные количества таллия, которые могут перейти в аммиачный раствор. Хлороформенные вытяжки выпаривают досуха в колбе Кьельдаля ( 100 мл) или же в небольшой конической колбе. К остатку добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают и прибавляют понемногу 30 % - ную перекись водорода, пока не будут разрушены все органические вещества. [27]
Водный раствор промывают четыреххлористым углеродом, подщелачивают раствор аммиаком, добавляют 5 мл 5 % - ного цианида калия и 1 мл раствора хлорида гидроксиламина и определяют свинец, в соответствии с данными выше указаниями. [28]
В присутствии железа к слабокислому раствору [ содержащему в 5 мл не более 30 - 40 мг железа ( III) ] добавляют 0 5 г хлорида гидроксиламина, затем приливают раствор ацетата натрия до появления бурой окраски и оставляют на 10 мин. Доводят рН до 3 0 ( или до 2 6, если возможно присутствие заметных количеств индия), до-бавляют реактив и хлороформ, как указано выше, и взбалтывают. Раствор не следует взбалтывать слишком долго, так как железо может снова окислиться. Лучше, если стандарты будут содержать приблизительно то же количество железа, что и анализируемый раствор, но это не является необходимым, если только не требуется максимальная точность. [29]
Предложен метод быстрого определения свободного формальдегида в водных растворах фенолоформальдегидных полимеров, состоящий в нейтрализации исследуемого раствора спиртовым раствором гидроксида натрия и определении формальдегида по реакции с хлоридом гидроксиламина. [30]