Хлорид - гидроксиламин
Cтраница 3
 |
Зависимость выхода по току суль-фата гидроксиламина от температуры като. [31] |
Выбор материала анода зависит от свойств фоновой минеральной кислоты. При получении хлорида гидроксиламина анодом может служить графит, анолитом - соляная кислота ( пат. [32]
Большие количества марганца мешают при извлечении никеля, вероятно, окисляя его в аммиачном растворе до четырехва лентного состояния; диметилглиоксимин никеля ( IV) не извлекается хлороформом. Мешающее действие марганца можно предотвратить, добавляя хлорид гидроксиламина, который удерживает марганец в двухвалентном состоянии. [33]
К слабокислому раствору лробы добавляют 2 мл муравьиной кислоты, раствора NaOH до рН2 - 3 и разбавляют водой до 50 мл. Для разрушения окислителей добавляют 5 мл раствора хлорида гидроксиламина и маскируют сопровождающие ионы, добавляя 5 мл раствора ЭДТА. Если необходимо, корректируют рН раствора при помощи раствора NaOH или муравьиной кислоты, добавляют 2 0 мл раствора реагента и, избегая прямоте освещения, нагревают на водяной бане при 50 С в течение 20 мин. Затем приливают концентрированного раствора аммиака до достижения рН 7 0 - 7 5, раствор переносят в делительную воронку на 150 мл небольшим количеством воды и экстрагируют селен точно 10 мл толуола, перемешивая фазы II мин. Органическую фазу центрифугируют и измеряют поглощение при 420 им относительно контрольного экстракта. [34]
Вещество озоляют, золу растворяют в азотной кислоте и удаляют фосфаты, осаждая их оловом. Избыток последнего осаждают сероводородом и фильтрат обрабатывают хлоридом гидроксиламина и избытком аммиака. Фильтрат выпаривают и остаток обрабатывают дымящей азотной кислотой. Добавив немного хлорида железа ( III), уран осаждают чистым а ммиаком. Осадок растворяют в кислоте и железо осаждают аммиачным раствором карбоната аммония. Осаждение повторяют, фильтрат выпаривают досуха и остаток прокаливают. [35]
Анализируемый раствор или его аликвотную часть с содержанием от 1 до 100 т свинца вливают в делительную воронку с притертой пробкой. Добавляют 15 мл цитрата аммония, 1 мл хлорида гидроксиламина и несколько капель индикатора тимолсинего. Затем добавляют аммиак, пока раствор не станет щелочным, и 5мл ( или, если требуется, больше) цианида калия. Доводят рН раствора до 8 5 - 9 ( зеленоватая окраска индикатора), приливают 2 - 5 мл дитизона ( А) и встряхивают 15 сек. Если приблизительное количество свинца неизвестно, обычно рекомендуется добавлять раствор дитизона небольшими порциями, например по 1 мл, встряхивая после каждого добавления, пока окраска хлороформенного слоя не начнет отличаться от красной окраски дитизоната свинца. Хлороформ сливают в другую делительную воронку, извлекают анализируемый раствор новой порцией дитизона ( 2 - 5 Мл), добавляют эту вытяжку к первой и, если необходимо, извлекают третий раз. Последняя вытяжка не должна иметь смешанной окраски. Соединенные хлороформенные вытяжки взбалтывают с 10 - 20 мл воды, отделяют хлороформ в делительную воронку, водный слой извлекают 1 - 2 мл дитизона и добавляют последний к основной дитизоновой вытяжке. [36]
К раствору 1 г соли меди в 10 мл воды прибавляют 0 5 г тартрата натрия, 5 г тиосульфата натрия и хорошо перемешивают смесь до полного растворения солей. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 50 мг хлорида гидроксиламина, 2 мл диметилглиоксима и перемешивают 1 мин. После этого экстрагируют никель точно 6 м / г хлороформа, перемешивая фазы 1 мин, фильтруют экстракт через сухой бумажный, фильтр и измеряют поглощение при 380 или 366 м относительно контрольного рас твора реагентов. [37]
Торий осаждается количественно при рН - 4 5 - - 5 5 ЛМзензоил-и-фенилгидроксиламином. К кипящему анализируемому раствору добавляют 10мл 5 % - нога хлорида гидроксиламина, охлаждают и разбавляют до 250 мл. Вводят еще 10 мл хлорида гидроксиламина, при помощи 10 % - ного раствора ацетата аммония устанавливают рН 5 0, добавляют 0 3 - 0 4 г TV-бензоил-п - фенилгидроксиламина в 10 - 15 мл этанола и время от времени перемешивают в течение 15 мин. [38]
Хранение хлороформенного раствора дитизона под слоем водного раствора сернистой кислоты или хлорида гидроксиламина не повышает устойчивости раствора дитизона. [39]
По окончании пропускания воздуха раствор разбавляют до определенного объема и отбирают для анализа аликвотную часть его. Добавляя небольшой избыток щавелевой кислоты при комнатной температуре ( или же хлорида гидроксиламина, см. стр. Полученную окраску измеряют фотометром или же сравнивают с окраской приготовленных аналогичным способом стандартов ( стр. [40]
Затем прибавляют 60 мл воды, 10 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина для восстанавливания Fe ( III) Се ( IV), 2 капли - метилоранжа и аммиак ( 1: 3) до перехода розового цвета раствора в желтый. К нейтрализованному раствору прибавляют 10 мл 2 % - ного раствора ацетата натрия, 20 капель 0 05 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и холодный раствор титруют трилоном Б до изменения розового цвета в неменяющийся более желтый. [41]
Из полученных растворов для определения свинца отбирают соответствующую аликвотную часть в 1 или 2 мл ( в зависимости от содержания свинца) и переносят их в делительную воронку емкостью 100 мл. К раствору в воронке прибавляют 2 мл раствора лимоннокислого натрия, 2 мл раствора хлорида гидроксиламина и 2 - 3 капли индикатора тимолового синего до розовой окраски. [42]
Ввиду того что реакция протекает в аммиачной среде, железо и алюминий удерживают в растворе прибавлением лимонной кислоты или ее солей. Марганец может мешать при его содержании выше 0 5 мг / мл, что бывает очень редко, но эта помеха устраняется добавлением хлорида гидроксиламина и 20-мин выдержкой. [43]
Разбавляют до 5 мл 25 % - ной серной кислотой, приливая последнюю так, чтобы сполоснуть стенки цилиндра. Добавляют последовательно, при помешивании, 1 мл хлорида лития, 0 1 мл сульфата церия ( или количество, достаточное для образования бледножелтой окраски) и затем раствор хлорида гидроксиламина в количестве, достаточном для уничтожения желтой окраски. Sb и 2 0 мл для 200 - 300 г Sb) и охлаждают еще 10 мин. Приливают 10 мл воды и снова 10 мин. Приливают в один прием 20 мл 95 % - ного этанола, перемешивают и разбавляют водой до 50 мл. [44]
Торий осаждается количественно при рН - 4 5 - - 5 5 ЛМзензоил-и-фенилгидроксиламином. К кипящему анализируемому раствору добавляют 10мл 5 % - нога хлорида гидроксиламина, охлаждают и разбавляют до 250 мл. Вводят еще 10 мл хлорида гидроксиламина, при помощи 10 % - ного раствора ацетата аммония устанавливают рН 5 0, добавляют 0 3 - 0 4 г TV-бензоил-п - фенилгидроксиламина в 10 - 15 мл этанола и время от времени перемешивают в течение 15 мин. [45]
Страницы: 1 2 3 4