Безводный хлорид - цинк
Cтраница 3
В колбу загружают 0 625 моля хлоргидрата анилина, 1 моль гек-сагидрата хлорного железа, 10 г безводного хлорида цинка и 450 мл 95 % - ного этанола. После кипячения в течение 2 час удаляют большую часть спирта, смесь подщелачивают и перегоняют с паром. [31]
Несколько сантиграммов стерина растворяют в 2 мл уксусной кислоты и добавляют 1 мл хлористого ацетила и крупинку свежеплавленого безводного хлорида цинка; смесь кипятят в течение нескольких минут. Холестерин дает эозиново-розовую, а эргостерин-коричневатую окраску, ситостерин вызывает появление слегка розоватого оттенка, в присутствии стигмастерина раствор остается бесцветным. Окрашенные растворы, полученные в присутствии холестерина, эрго-стерина и ситостерина, показывают в свете кварцевой лампы красивую оранжево-красную флуоресценцию. [32]
В реакционную колбу налявйют 170 мл концентрированной соляной кислоты и растворяют в ней на холоду 274 - г безводного хлорида цинка. Затем добавляют 32 г Метилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее обратным холодильником ( или закрывают пришлифованной пробкой с припаянным обратным холодильником) и, присоединив остальные части установки, нагревают смесь в колбе до кипения. Образующийся хлористый метил после очистки и вы-1 сушивания конденсируется в приемнике при температуре около - 80 С. [33]
В реакционную колбу еалява ют 170 мл концентрированной соляной кислоты и растворяют в ней на холоду 274 - г безводного хлорида цинка. Затем добавляют 32 г метилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее обратным холодильником ( или закрывают пришлифованной пробкой с припаянным обратным холодильником) и, присоединив остальные части установки, нагревают смесь в колбе до кипения. Образующийся хлористый метил после очистки и высушивания конденсируется в приемнике при температуре около - 80 С. [34]
К суспензии 150 г безводной a - D-глкжозы в 1 л безводного ацетона прибавляют при интенсивном перемешивании 120 г измельченного безводного хлорида цинка и затем 7 5 г 85 % - ной фосфорной кислоты. После 30 ч перемешивания при комнатной температуре непрореагировавшую D-глюкозу отфильтровывают и промывают небольшим количеством ацетона. К охлажденной ацетоновой вытяжке прибавляют раствор 85 г едкого натра в 85 мл воды до слабощелочной реакции раствора. Образовавшийся неорганический осадок отфильтровывают и промывают ацетоном. Объединенный ацетоновый экстракт концентрируют в вакууме. Хлороформенные вытяжки промывают небольшим количеством воды и упаривают в вакууме. [35]
К суспензии 150 г безводной a - D-глюкозы в 1 л безводного ацетона прибавляют при интенсивном перемешивании 120 г измельченного безводного хлорида цинка и затем 7 5 г 85 % - ной фосфорной кислоты. После 30 ч перемешивания при комнатной температуре непрореагировавшую D-глюкозу отфильтровывают и промывают небольшим количеством ацетона. К охлажденной ацетоновой вытяжке прибавляют раствор 85 г едкого натра в 85 мл воды до слабощелочной реакции раствора. Образовавшийся неорганический осадок отфильтровывают и промывают ацетоном. Объединенный ацетоновый экстракт концентрируют в вакууме. Хлороформенные вытяжки промывают небольшим количеством воды и упаривают в вакууме. [36]
II) растворяют в смеси из 40 частей чистейшего ацетона и 60 частей уксусного ангидрида; 2) полунасыщенный раствор безводного хлорида цинка в растворе уксусного ангидрида. Безводный хлорид цинка хранится под бензолом, его отбирают каждый раз при помощи никелевой ложки. [37]
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и механической мешалкой, нагревают до кипения 5 г измельченной D-галактозы, 30 г безводного хлорида цинка, 200 мл ацетона. Остаток смешивают с 130 мл концентрированного раствора едкого натра, обрабатывают эфиром. Реакционную смесь отфильтровывают на фильтре Гуча от карбоната цинка. Эфи ньга слойотделяют, а щелочной дважды экстрагируют-эфиром. [38]
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и механической мешалкой, нагревают до кипения 5 г измельченной D-галактозы, 30 г безводного хлорида цинка, 200 мл ацетона. Остаток смешивают с 130 мл концентрированного раствора едкого натра, обрабатывают эфиром. Реакционную смесь отфильтровывают на фильтре Гуча от карбоната цинка. Эфирный слой отделяют, а щелочной дважды экстрагируют эфиром. [39]
 |
Схема прибора для хлорирования и-бутилхлорида в дихлорбутан. [40] |
Как указывалось выше, первой стадией является получение - бутилхлорида из н-бутилового спирта нагреванием его с концентрированной соляной кислотой в присутствии безводного хлорида цинка. [41]
В колбу с хорошо пришлифованной пробкой, тщательно высушенную при нагревании и охлажденную в эксикаторе, быстро вносят последовательно 1 г тонкоизмельченного безводного хлорида цинка, 1 мл эфира и 500 мг 3 5-динитробензоилхлорида ( количество исходных веществ можно в несколько раз увеличить) и тотчас соединяют колбу с маленьким тщательно высушенным холодильником. Нагревают в течение 2 ч на масляной бане так, чтобы эфир спокойно кипел и пары его конденсировались в нижней части холодильника. Затем холодильник удаляют и продолжают нагревание, упаривая содержимое колбы досуха. Остаток тщательно растирают в порошок толстой стеклянной палочкой и приливают 10 мл нагретого до 60 - 70 С 10 % - ного раствора карбоната натрия. Колбу закрывают, в течение 1 мин энергично взбалтывают, чтобы тщательно раздробить еще имеющиеся крупные частицы твердого вещества, нагревают до 60 - 70 С и фильтруют через стеклянный фильтр. На фильтре должен оставаться тонкий порошок, иначе обработку подогретым раствором карбоната натрия необходимо повторить. Этот остаток экстрагируют 4 - 5 мл кипящего спирта. Фильтраты соединяют, из них при охлаждении кристаллизуется 3 5-динитробензоат. Если осадок не выпадает, то раствор концентрируют, добавляют по каплям воду до помутнения, снова нагревают до растворения и оставляют медленно остывать. [42]
В тугоплавкой пробирке нагревают до 300 0 3 г 1 8-диокси - 2-ацетилнафталина с 0 3 г цинковой пыли, 1 5 г безводного хлорида цинка и 0 3 г поваренной соли. [43]
Первичные и вторичные алифатические и ароматические амины, а также третичные ароматические амины, содержащие одну N-метильную группу, при сплавлении с дихлорфлуоресцеином и безводным хлоридом цинка образуют родаминовые красители. [44]
Хлорметилированные привитые сополимеры после набухания в диоксане переносили в смесь безводных диоксана и спирта ( 1: 5 по объему) и прибавляли гидрохинон и безводный хлорид цинка. [45]
Страницы: 1 2 3 4