Cтраница 3
Для хлорирования 246 г ( 2 моля) нитробе-нзола может быть использована аппаратура, указанная при описании методики получения хлорбензола ( см. рис. 5, стр. В этом случае можно работать без обратного холодильника, так как нитробензол кипит при значительно более высокой температуре, чем бензол; для начала реакции колбу слегка нагревают на водяной бане, которую в случае необходимости используют и для охлаждения. Выделяющийся хлористый водород сначала пропускают через колонку, наполненную хлористым кальцием, и только после этого поглощают, как описано в методике получения хлорбензола. В качестве переносчика достаточно использовать 5 г заранее приготовленного хлорного железа. Температура реакционной смеси должна быть 40 - 45, так как при хлорировании нитробензола с повышением температуры также увеличивается количество образующихся побочных продуктов. Интенсивность поглощения хлора нитробензолом значительно меньше, чем в случае хлорирования бензола. Поглощается только слабый ток хлора. Реакция продолжается при данной загрузке около 6 час. Течение реакции контролируется взвешиванием колбы. Хлорирование ведется до достижения привеса 85 г. Ввиду значительной растворимости хлора и хлористого водорода в реакционной смеси этот привес соответствует приблизительно двум молям хлора, фактически вошедшим в реакцию. [31]