Cтраница 3
Дальнейший ход определения расхода стружечной массы показан стрелками н не нуждается в пояснении. Обратим только внимание, что от наклонных линий, показывающих ширину формируемого стружечного ковра ( в нижнем левом квадрате) при определении расхода стружечной массы для наружных слоев следует идти влево, а для внутреннего слоя-вправо. Правой шкалой следует также пользоваться при определении расхода стружки для изготовления одно - и многослойных плит. [31]
Продув систему сухим азотом 5 мин, оттитровать спирт реактивом Фишера. Это надо, чтобы влага, имеющаяся в ячейке, не влияла на дальнейший ход определения титра. Конец титрования определяется по максимальному отклонению стрелки микроамперметра: в течение 1 мин она должна оставаться в одном и том же положении. [32]
Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы содержание в нем мышьяка составляло от 0 0005 до 0 02 мг. Теплый раствор нейтрализуют раствором аммиака, после чего раствор снова нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтре с белой лентой, промывают б - 7 раз горячим разбавленным раствором аммиака и водой. Фильтрат выбрасывают, осадок растворяют на фильтре в 15 мл 20 % - ной соляной кислоты, собирая раствор в сосуд прибора / Фильтр промывают небольшими порциями воды, после чего объем в сосуде доводят до 60 мл. Дальнейший ход определения см. в разд. [33]
Прямой способ определения разновидностей серы предложен Паулем и Парром. Этот метод заключается в следующем: 5 г угля нагревают в течение 40 час. С ( или кипятят в течение 15 - 20 мин. Жидкость фильтруют, осадок промывают горячей водой и в растворе после отделения железа и алюминия осаждением аммиаком определяют сульфаты весовым способом. В дальнейшем ходе определения разновидностей серы по Паулю и Парру для контроля правильности определения колчеданной серы наряду с определением серы предусматривается определение железа. Поэтому осадок гидроокиси железа и алюминия растворяют в разбавленной соляной кислоте и в растворе определяют железо по Пиммерм. [34]
Лодочки с навесками угля или сланца устанавливают на пластинке в 3 - 4 ряда то всей ее ширине. Первый ряд располагают у самого входа в муфельную печь. В таком положении лодочки выдерживают в течение 10 мин. Затем постепенно ряд за рядом лодочки с навесками продвигают со скоростью 1 см / мин в среднюю часть муфельной печи. Затем дверцу закрывают и навески выдерживают в печи в течение 40 мин. Дальнейший ход определения аналогичен ходу определения способом медленного озоления с той разницей, что контрольные прокаливания длятся по 15 мин. [35]
Остаток после отделения элементной и сульфатной серы помещают в ста-кан емкостью 300 мл и ведут разложение смесью соляной и азотной кислот ( 1: 3) с добавлением хлората калия. После двукратного выпаривания в стакан вливают 5 мл соляной кислоты, 50 мл воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют, в мерную колбу емкостью 250 мл. Фильтр промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион. После охлаждения 0 бъем раствора доводят до метки водой и перемешивают. Дальнейший ход определения и расчет см. в разд. [36]
Это определение описано на стр. Здесь следует обратить внимание на особенности наполнения чашечки. Происходит это оттого, что при стандартном наполнении в чашечке образуется более крепко связанный скелет из кристаллов парафина, тогда как при вмазывании застывшего вазелина этот скелет очень непрочен. При стандартном наполнении чашечки вазелином ( см. рис. 76) ее ставят на стеклянную или фарфоровую пластинку, помещенную на кусочки мелко истолченного льда, наливают в нее до края расплавленный вазелин и оставляют на 20 мин, затем срезают излишек вазелина и вставляют в чашечку термометр. Дальнейший ход определения описан на стр. [37]
Далее поступают по методике. В нее вносят 10 мл пробы ( или меньшее количество доводят дистиллированной водой до 10 мл) и отгоняют основные и кислые соединения, как указано выше. Объем жидкости не должен превышать 10 мл. Дальнейший ход определения выполняется по обычной методике. [38]
Величину навески вещества устанавливают по величине расхода водорода на взаимодействие со стандартным веществом, для того чтобы в конце гидрирования разница в давлениях не была чрезмерно большой. Начальные скорости гидрирования исследуемого и стандартного вещества должны быть одного порядка. Если же начальные скорости гидрирования обоих веществ очень сильно отличаются, то соответственно должны быть взяты меньшие количества веществ, чтобы разность начальных давлений не превышала пределов измерения. В таких случаях целесообразно совсем не пользоваться стандартным веществом. Им не следует пользоваться также при работе с очень малыми количествами вещества. Исключение стандартного вещества не влечет за собой никаких изменений в дальнейшем ходе определения. [39]
Конденсат переводят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В начале определяют количество кислоты, необходимое для нейтрализации пробы. Для этого титруют 10 мл конденсата раствором H2SO4 в присутствии метилового оранжевого. Перед проведением колориметрических определений аликвотную пробу нейтрализуют. В конденсате определяют циклогексанон колориметрическим методом, приведенным на стр. Циклогексаноноксим определяют в конденсате также колориметрическим методом. На определение берут 20 мл конденсата и добавляют раствор H2SO4 для нейтрализации пробы. Дальнейший ход определения проводят так, как описано на стр. [40]