Хроматограмма - разделение - смесь
Cтраница 4
 |
Хроматограм-мы разделения смесей на колонке 100 х 0 45 см с крупнопористым стеклом ( объем пробы 0 1 мл пара, скорость потока газа-носителя 60 мл / мин. [46] |
Ждановым, Киселевым и Яшиным [162] впервые были применены широкопористые стекла в газо-адсорбци-онной хроматографии для разделения жидкостей с температурами кипения до 200 С. На рис. 108 показаны полученные при различных температурах хроматограммы разделения смеси ароматических углеводородов: бензола, толуола, этилбензола, изопропилбен-зола и предельных нормальных углеводородов Се-Сю на колонке длиной 100 см диаметром 4 мм с применением широкопористого стекла в качестве адсорбента. Полученные пики достаточно симметричны. [47]
 |
Хроматограм-мы разделения смесей на колонке 100 х 0 45 см с крупнопористым стеклом ( объем пробы 0 1 мл пара, скорость потока газа-носителя 60 мл / мин. [48] |
Ждановым, Киселевым и Яшиным [162] впервые были применены широкопористые стекла в газо-адсорбци-онной хроматографии для разделения жидкостей с температурами кипения до 200 С. На рис. 108 показаны полученные при различных температурах хроматограммы разделения смеси ароматических углеводородов: бензола, толуола, этилбензола, изопропилбен-зола и предельных нормальных углеводородов С6 - Сю на колонке длиной 100 см диаметром 4 мм с применением широкопористого стекла в качестве адсорбента. Полученные пики достаточно симметричны. [49]
При температуре 218 и расходе газа-носителя 40 мл / мин в исследуемой смеси были разделены эфиры ди -, три - и тетра-бензолкарбоновых кислот, а более высококипящие компоненты смеси не обнаруживались. При т-ре 228 и расходе газа-носителя 50 мл / мин была получена хроматограмма разделения смеси эфиров ди -, три -, тетра - и пентабензолкарбоновых кислот. При т-ре 150 и расходе газа-носителя 30 мл / мин были четко разделены эфиры моно-и дибензолкарбоновых кислот. [50]
При температуре 218 и расходе газа-носителя 40 мл / мин в исследуемой смеси были разделены эфиры ди -, три - и тетра-бензолкарбоновых кислот, а более высококипящие компоненты смеси не обнаруживались. При т-ре 228 и расходе газа-носителя 50 мл / мин была получена хроматограмма разделения смеси эфиров ди -, три -, тетра - и пентабензолкарбоновых кислот. И, наконец, зфиры всех бензолполикарбоновых кислот, входящих в состав исследуемой смеси, исключая моно-бензолкарбоновую кислоту, были разделены при т-ре 230 и расходе газа-носителя 50 мл / мин. При т-ре 150 и расходе газа-носителя 30 мл / мин были четко разделены эфиры моно-и дибензолкарбоновых кислот. [51]
На фторопласте имеет место повышенное симметричное размывание хроматографических пиков, а для углеводородов и несимметричное. На рис. 2 приведены х-роматограммы кислородсодержащих соединений, полученные на сорбентах, приготовленных нанесением 10 % ПЭГ-400 на носители. На основе хроматограмм разделения смесей кислородсодержащих соединений рассчитаны значения Н и К. [52]
Исследована возможность разделения на различных аниони-тах элементов V аналитической группы ( As, Se, Ge, Те, Sb, Sn, Mo, Тс, Re) [418] в солянокислых растворах. Использована колонка ( 2 X 100 мм) с дауэкс-1 ( или АВ-17) с размером зерен 15 - 20 мк. На рис. 71 приведена хроматограмма разделения смеси индикаторных количеств элементов. [53]
Для большинства органических веществ, кипящих в интервале 50 - 150 С, при повышении температуры термостата колонок на 20 Свремена удерживания1 уменьшаются вдвое. Нагревают колонки со скоростью 1 - 6 в мин; раже - ГО Св мин. На рис. 34, 3 показана хроматограмма разделения смеси веществ с широким диапазоном температур кипения в условиях программирования температуры. [55]
 |
Влияние температуры и содержания жидкой фазы при разделении методом ГХ. [56] |
Рассмотрим теперь разделение при постоянной температуре колонки, поскольку именно в такой ситуации сильнее сказываются трудности, связанные с неправильным выбором концентрации неподвижной фазы. Концентрация неподвижной фазы, необходимая для данного разделения, зависит от температуры, при которой должна работать колонка. На рис. 5.1, а и б приведены хроматограммы разделения смеси соединений гомологического ряда, полученные для колонок с 20 и 5 % неподвижной фазы при 180 С. Хроматограммы, приведенные на рис. 5.1, в и г, получены на тех же, колонках, но при 200 С. [57]
 |
Влияние температуры и содержания жидкой фазы при разделении методом ГХ. [58] |
Рассмотрим теперь разделение при постоянной температуре колонки, поскольку именно в такой ситуации сильнее сказываются трудности, связанные с неправильным выбором концентрации неподвижной фазы. Концентрация неподвижной фазы, необходимая для данного разделения, зависит от температуры, при которой должна работать колонка. На рис. 5.1, а к б приведены хроматограммы разделения смеси соединений гомологического ряда, полученные для колонок с 20 и 5 % неподвижной фазы при 180 С. Хроматограммы, приведенные на рис. 5.1, в и г, получены на тех же колонках, но при 200 С. Заметьте, что разделения, которым соответствуют рис. 5.1, в и б, завершились за 20 мин, но на хроматограмме рис. 5.1, в хроматографический пик компонента С, наложился на хроматографический пик раст-ворите. [59]
Принцип предложенного метода заключается в том, что слой сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хро-матографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5