Cтраница 3
Воронку с пробой дважды промывают хлороформом порциями по 10 мл. Экстракт переносят в колбу ротационного испарителя и концентрируют до 0 2 - 0 3 мл. Пластину с пробами помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей и хро-матографируют в условиях анализа стандартных проб, как описано выше. Хроматограмму сушат, орошают проявляющим раствором, вновь сушат на воздухе и орошают 2 % - пым раствором лимонной кислоты для осветления фона хроматограммы. [31]
Экстракцию сшш-триазиновых гербицидов из воды и концентрирование экстракта проводят по схеме, изложенной выше, при определении сылш-триазинов методом ГЖХ. Конечный экстракт концентрируют не досуха, а до объема 0 2 - 0 3 мл. Остаток количественно, с помощью стеклянного капилляра переносят на хроматографическую пластинку в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Стенки колбы обмывают ацетоном тремя порциями по 0 2 мл, которые также наносят на хроматографическую пластинку в центр первого пятна. Хроматограмму сушат на воздухе, а затем обрабатывают одним из проявителей. [32]
Воронку с пробой дважды промывают хлороформом порциями по 10 мл. Экстракт переносят в колбу ротационного испарителя и концентрируют до 0 2 - 0 3 мл. Пластину с пробами помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей и хро-матографируют в условиях анализа стандартных проб, как описано выше. Хроматограмму сушат, орошают проявляющим раствором, вновь сушат на воздухе и орошают 2 % - ньш раствором лимонной кислоты для осветления фона хроматограммы. [33]
В делительной воронке последние компоненты взбалтывают. После разделения слоев камеру насыщают путем покрытия ее внутренних стенок фильтровальной бумагой, пропитанной водным слоем. Камеру насыщают в течение ночи. Разделение ведут до тех пор, пока подвижный растворитель продвинется по бумаге на 30 см от линии старта. Далее хроматограмму сушат и проявляют. [34]
Пробу получают следующим образом: вымачивают 100 г растительной ткани, далее тщательно экстрагируют ее ацетоном, который после этого из экстракта удаляют при 25 С. Остаток тщательно экстрагируют гексаном, чтобы удалить растительные воска. При экстрагировании гексаном вначале не следует слишком интенсивно встряхивать смесь, так как при этом может образоваться эмульсия. Водную фазу после этого насыщают сульфатом натрия и экстрагируют хлороформом. Конечный экстракт упаривают до 100 - 200 мкл и затем уже наносят на тонкослойные пластинки. Разделение проводят смесью ацетон-хлороформ ( 75: 25) в камере, атмосфера которой насыщена парами этих веществ. После разделения хроматограмму сушат при комнатной температуре и опрыскивают спиртовым раствором хлорида палладия. [35]
Хлороформ испаряется из бумаги и оставляет пятно. Пр и быстром стекании хлороформа нужно ускорить его улетучивание с помощью потока холодного воздуха. Далее пятно экстракта обрабатывают смесью ацетона, ледяной уксусной кислоты и воды и полоску просушивают в вакууме последовательно рад PzO и КОН до исчезновения запаха уксусной кислоты. После этого ставят полоску в стакан, дно которого покрыто хлороформом. Этот конец отрезают, а остальную часть полоски подрезают в виде язычка выше зоны, занимаемой алкалоидными солями. Конец язычка вертикально помещают в сосуд, на дне которого находится метанол. Хорошо растворимые в нем алкалоидные соли смещаются растворителем, и их смесь разделяется на хроматограмме. Затем хроматограммы сушат и алкалоиды фиксируют с помощью паров йода; вырезают отдельные пятна и элюируют 30 мин 3 - 5 мл воды. Элюат собирают, прибавляют к нему 5 мл раствора БТБ в боратном буфере ( 1) и 10 мл хлороформа и встряхивают 5 мин. [36]