Cтраница 1
Высушенные хроматограммы опрыскивали аммиачным раствором AgN03, либо раствором диазотированного бензидина, промывали водой ( при использовании аммиачного раствора AgN03 хроматограмму после этого обрабатывали 0 5 % - ным раствором серноватистокисло-го натрия и вновь промывали водой), и содержание () - катехина и ( - ( -) - галлокатехина определяли денситометрически. Контролем служил свободный от фенольных соединений участок хроматограммы. Используя аммиачный раствор AgN03, авторы в этилацетатном экстракте нашли ( в % от сухого веса экстракта) 1 4 % () - кате-хина и 3 6 % () - галлокатехина. В то же время препаративным путем ( также пользуясь хроматографией на бумаге) авторам удалось выделить лишь 0 12 % () - кате-хина и 0 0004 % () - галлокатехина. Совершенно ясно ( особенно на примере () - галлокатехина), что применение мало специфичных проявляющих реактивов даже в случае двумерного хромато-графирования приводит к завышенным результатам анализа вследствие частого присутствия в данном пятне примесей других полифенолов. Это признают и сами авторы, сравнивая данные, полученные с помощью двух различных проявителей. Указанные авторы проявляли хроматограммы аммиачным раствором AgN03 и затем сушили в течение 5 мин при 50 в темноте. По их мнению, в этом случае отпадает необходимость дополнительной обработки хроматограмм раствором серноватистокислого натрия. [1]
Высушенные Хроматограммы обрабатывают в растворе едкого натра в метаноле и, после появления пятен, промывают в воде. Этот метод позволяет выявить 1 у пенициллинов и 0 6 у 6 - АПК. [2]
Высушенную хроматограмму осторожно опрыскивают сначала 0 1 % - ным раствором РеС1з - 6Н2О, приготовленным на 80 % - ном этиловом спирте, подсушивают на воздухе при комнатной температуре и затем опрыскивают 1 % - ным раствором сульфосалициловой кислоты. После высушивания ясно видны белые пятна фосфорных эфиров углеводов на розово-лиловом фоне хроматограммы. [3]
Высушенную хроматограмму быстро проводят черед первый раствор; после высушивания опрыскивают вторым реактивом. После того как восстановление закончилось, избыкж азотнокислого серебра удаляют путем погружения слегка влажной хрол атограм-мы в 15 % - ный раствор гипосульфита на 15 мин. [4]
Высушенную хроматограмму помещают в вазелиновое масло, а затем в денситометре ЭФА-1 снимают кривую плотности окраски хроматограммы. На пзоэлектрическую линию опускают перпендикуляры, разграничивающие пики отдельных жирных кислот. Участки, соответствующие каждой кислоте, вырезают и взвешивают на аналитических весах. [5]
Высушенную хроматограмму быстро проводят через первый раствор; после высушивания опрыскивают вторым реактивом. После того как восстановление закончилось, избыток нитрата серебра удаляют погружением слегка влажной хроматограммы в 15 % - ный раствор гипосульфита на 15 мин. [6]
Высушенную хроматограмму проводят через приготовленный раствор красителя, налитый в плоскую кювету, и высушивают на воздухе в темноте. [7]
Высушенную хроматограмму быстро проводят через первый раствор; после высушивания опрыскивают вторым реактивом. После того как восстановление закончилось, избыток нитрата серебра удаляют погружением слегка влажной хроматограммы в 15 % - ный раствор гипосульфита на 15 мин. [8]
Проявленную и высушенную хроматограмму подвергают действию ряда газов и паров ( иода, брома, хлора, формальдегида и диоксида азота), а затем проводят пиролиз. Пластинку обрабатывают одним из перечисленных газов в течение 1 - 2 мин, после чего кладут на блок из алюминия или нержавеющей стали и нагревают сверху электрическим нагревателем со спиралями, закрытыми кварцевой пластинкой для защиты от коррозии. Таким образом можно нагреть пластинки до 800 - 900 С, не опасаясь, что стеклянная подложка лопнет. Чтобы убедиться, что реакция прошла до конца, пластинку нагревают не менее 15 мин. Многие соединения при этом образуют пятна различной окраски. Соединения, которые в обычных условиях легко испаряются с пластинки, при применении описанного метода остаются на слое и дают окрашенные пятна. Если неизвестно, дает ли соединение окрашенные продукты хотя бы с одним из пяти применяемых реагентов, можно провести реакцию отдельно с каждым из них. [9]
Все высушенные хроматограммы проявляют анилинфталатом. [10]
Активность высушенных хроматограмм измеряют, как описано выше. [11]
На высушенной хроматограмме результаты разделения количественно оценивают оптическим детектором. После этого эластичную ленту наматывают на ведущий барабан. Абсолютные размеры эластичной ленты могут изменяться, одним из возможных вариантов являются ширина 25 мм и толщина 0 1 мм. [12]
После обработки высушенной хроматограммы 2 % - ным раствором нингидрина в ацетоне бумажную полоску выдерживают 5 мин при температуре 100 С в термостате. Остальные 5 % принадлежат дорожке, расположенной между пятнами цистина и цистеи-ня. Двумерной хроматографией показано, что дорожка возникает вследствие окисления цистеина - S35 в процессе хроматографирования. [13]
Для проявления высушенную хроматограмму после испарения растворителя опрыскивают с помощью пульверизатора раствором фосфорномолибденовой кислоты: через несколько минут нейтральные липиды обнаруживаются в виде белых пятен на голубом фоне. [14]
На эту бумагу помещают высушенную хроматограмму п прикрывают другой стеклянной пластинкой. Выдерживают 30 мин, а затем сушат в атмосфере, не содержащей йода. В результате реакции появляются белые пятна на желтом фоне, которые сохраняют свою окраску в течение 1 - 2 дней. Эти пятна лучше всего фотографировать в синем свете. [15]