Первая хроматограмма
Cтраница 1
Первая хроматограмма получена на капиллярной колонке со скваланом, что обеспечило хорошее разделение всех исследуемых углеводородов. Во втором случае определены все монометилалканы, а также области элюирования диметилалканов различного молекулярного веса. Подробности газохроматографического анализа и индексы удерживания отдельных углеводородов приведены в конце данной главы. [1]
 |
Сравнение хроматограмм, полученных после первого и сотого непосредственного ввода в колонку пробы. [2] |
Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая - после ста вводов. [3]
Первая хроматограмма ГХПТ была опубликована в 1952 г., что почти совпало с появлением самой газовой хроматографии. Газовая хроматография имеет своей целью получение узких пиков при оптимальном разделении. Успешное разделение в хроматографии зависит от правильного выбора неподвижной фазы, газа-носителя и его скорости, рабочей температуры, системы ввода пробы и детектора. Схематическое сравнение ГХПТ и изотермической хроматографии показывает, что ГХПТ обеспечивает близкие к оптимальным условия разделения всех компонентов пробы, имеющих широкий интервал температур кипения. [4]
Первую хроматограмму обрабатывают, как указано выше. Полученное значение площади пика легкой фракции умножают на рассчитанный коэффициент К этой фракции. Процентное содержание каждого компонента смеси находят умножением суммарной концентрации легкой фракции на относительную долю соответствующего компонента. [5]
Первыми хроматограммами осадочного типа являются картины, помещенные в книге Рунге Der Bildungstrieb der Stoffe ( см. рис. 1 и 2, за стр. [6]
Для первой хроматограммы определяют ее площадь планиметром, либо методом взвешивания. По данным интегрирования рассчитывают адсорбцию на массу адсорбента, получают значения удельной адсорбции ао, которые при построений изотермы откладывают на оси ординат; на оси абцисс откладывают соответствующие концентрации. [7]
Для первой хроматограммы определяют ее площадь планиметром, либо методом взвешивания. Вторую хроматограмму подвергают графическому интегрированию так, как указано на стр. По данным интегрирования рассчитывают адсорбцию на массу адсорбента, получают значения удельной адсорбции а0, которые при построении изотермы откладывают на оси ординат; на оси абцисс откладывают соответствующие концентрации. [8]
 |
К расчету изотермы адсорбции по хро. [9] |
Для первой хроматограммы определяют площадь выходной кривой в см2 одним из методов, указанных в работе 8, например путем взвешивания. Одновременно определяют высоту выходной кривой. [10]
На первой хроматограмме обнаруживают хром после его окисления гипобромитом в виде окрашенного в желтый цвет хромата. Идентификацию Mn, Ni, Си, Со проводят с помощью салицилальдоксима и рубеановодородной кислоты. [11]
Процедура начиналась записью первой хроматограммы, в которой на протяжении всего анализа использовалась максимальная скорость нагрева в 30 С / мин. [12]
Основываясь на этой первой хроматограмме, корректируют чув - ствительность потенциометра, размер дозы, которую надо взять на анализ, соотношение объемов внутреннего стандарта и сточ ной воды. Включение программирования после выхода воды способствует уменьшению размывания хроматографических зон. Такой режим обязателен для определения любых концентра ций. [13]
На симпозиуме в Амстердаме в 1958 г. Голей [336] продемонстрировал первые хроматограммы разделения смесей углеводородов, полученные на капиллярных колонках. На колонке длиной 30 м и диаметром 0 25 мм с дидецилфталатом в качестве неподвижной фазы при температуре 40 были разделены семь углеводородов С6 за 9 мин. На такой же колонке при 70 была разделена смесь этилбен-зола и о -, м - и гс-ксилолов. [14]
Многочисленными анализами установлено, что приведенные выше изменения параметров анализа позволяют получить на первой хроматограмме ( при максимальном токе детектора и максимальной чувствительности самописца) пики гомологов метана - от пропана до пентанов включительно, вполне достаточных для расчета. Однако пик метана, а иногда и пик пропана лри рекомендуемых условиях на хроматограмме не уменьшаются; поэтому для их определения служит вторая хроматограмма с применением точно такой же дозы газа, но снятой при токе детектора 5 ма; при этом пики метана и пропана получаются по размеру вполне достаточными для расчета. Следует иметь в виду, что подбором режима по чувствительности прибора можно получать пики метана и других компонентов, соразмерные и помещающиеся на хроматограмме. [15]
Страницы: 1 2 3