Cтраница 2
Наконец, предварительно следовало бы оценить начальную и конечную точки температурной программы или уточнить их после получения первой хроматограммы. [16]
Вначале по хроматограмме первой колонки вычисляли долю площади неразделенного пика нескольких веществ, поступающих на вторую колонку, по отношению к площади всех пиков на первой хроматограмме. [17]
В результате на одной из хроматограмм, полученной, например, с помощью ПИД, записываются пики всех присутствующих в пробе веществ, на другой хроматограмме, полученной с селективным ЭЗД на фоне небольших пиков углеводородов, записываются более интенсивные, чем на первой хроматограмме, пики галогенсодержащих веществ. Сравнение хроматограмм позволяет надежно идентифицировать токсичные соединения с функциональными группами. [18]
На первой хроматограмме имеются пики всех компонентов, на второй - только пики непрореагировавших веществ. Прореагировавшие вещества идентифицируют по разности - хроматограмм. Этот способ называется методикой удаления. [19]
Методика проведения опыта сводится к следующим операциям: газ отбирают в стеклянный шприц объемом 10 мл, снабженный стеклянными поршнем и наконечником. С помощью шприца продувают кран-дозатор и снимают первую хроматограмму. Затем вторично наполняют шприц исследуемым газом. После продувки реактора ( I) небольшим объемом газа из шприца ( 3) к свободному концу реактора присоединяют пустой шприц ( 4) и равномерно пропускают газ со скоростью 10 мл / мин. Собранный в шприце ( 4) газ продувают через кран-дозатор и вторично осуществляют хроматографирование. Сравнивая подученные хроматограммы, оценивают изменения в составе исследуемого образца за счет побочных факторов в судят о пригодности реактива. [20]
Методика проведения опыта сводится к следующим операциям: газ отбирают в стеклянный шприц объемом 10 мл, снабженный стеклянными поршнем и наконечником. С помощью шприца продувают кран-дозатор и снимают первую хроматограмму. Затем вторично наполняют шприц исследуемым газон. После продувки реактора ( I) небольшим объемом газа из шприца ( 3) к свободному концу реактора присоединяют пустой апрвц ( 4) и равномерно пропускают газ со скоростью 10 мл / мин. Собранный в шприце ( 4) газ продувают через кран-дозатор в вторично осуществляют хроматог-рафирование. Сравнивая полученные хронатограммы, оценивают изменения в составе исследуемого образца за счет побочных факторов в судят о пригодности реактива. [21]
Сравнение хроматограмм позволило однозначно отнести пики на первой хроматограмме к серу - и фосфорсодержащим соединениям, которыми являются исследуемые ОВ. [22]
Так как хроматограммы сняты при разных значениях тока детектора и при одинаковых остальных условиях опыта, то пики одних и тех же компонентов на хроматограммах отличаются только по высоте; полуширина же соответствую -, щих пиков одинакова. Исходя из этого, вначале для расчета определяется коэффициент приведения хроматограмм - и, представляющий отношение высот пиков отдельных компонентов, снятых на первой хроматограмме, к высотам пиков соответствующих компонентов, полученных на второй хроматограмме. [23]
На рис. 39 представлены две хроматограммы метана, содержащего следы других насыщенных углеводородов. Первая хроматограмма снята при использовании в качестве детектора катарометра, вторая - аргонового ионизационного детектора. Основной компонент - метан - дает на первой хроматограмме ( рис. 39, а) пик, выходящий далеко за пределы шкалы, а на второй ( рис. 39, б) - лишь небольшой отрицательный пик. Если бы запись второй хроматограммы производилась при использовании наибольшей чувствительности аргонового детектора, то пики компонентов-примесей вышли бы далеко за пределы шкалы самописца. Часто представляется целесообразным включать аргоновый детектор последовательно с катарометром. При этом катарометр служит для регистрации основных компонентов, а аргоновый детектор для регистрации микропримесей. [24]
![]() |
Хроматограммы одной [ IMAGE ] Схема транспортного детектора. [25] |
Однако на них трудно получить достаточно четкие хроматограммы, особенно при неполном разделении компонентов смеси. На рис. 11.19 представлены две хроматограммы одной и той же смеси, записанные при помощи спектрофотометрического детектора и микроадсорбционным детектором. Первая хроматограмма дает более четкую информацию, чем вторая. Тем не менее в ряде случаев микроадсорбционному детектору отдают предпочтение главным образом вследствие его универсальности. [26]
На первой хроматограмме имеются пики всех компонентов, на второй - только пики непрореагировавших веществ. Прореагировавшие вещества идентифицируют по разности хроматограмм. Удаление может быть вызвано как химической реакцией, так и другими процессами, в частности необратимой адсорбцией или экстракцией, оно осуществляется как вне хроматографической системы ( перед анализом), так и внутри ее. [27]
Для веществ первой хроматограммы измеряли отражение при 360 и 550, нм и пропускание при 550 нм, для веществ второй хроматограммы - то и другое при 435 нм. [28]
Для идентификации простых пептидов применяются те же методы получения хроматограмм, что и для аминокислот. Простые пептиды наиболее целесообразно вымывать из хроматограмм, затем дезаминировать их, подвергать гидролизу и, наконец, идентифицировать полученные продукты повторным хроматографиро-ванием. При этом на второй хроматограммепроявляется положение только наиболее интенсивных пятен, остальные же пятна, полученные на первой хроматограмме, можно интерполировать по положению более интенсивных. [29]
![]() |
Сравнение хроматограмм, полученных после первого и сотого непосредственного ввода в колонку пробы, растворенной в метаноле. [30] |