Cтраница 3
До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми ( поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. На рис. 2 - 9 проведено сравнение хроматограмм, полученных при непосредственном вводе в колонку растворенной в метаноле пробы. Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая - после ста вводов. Полученные данные освидетельствуют о стабильной работе колонки: после ста вводов времена удерживания компонентов пробы не изменились, а полученные пики симметричны. Качество колонки гарантирует надежную работу в экстремальных условиях. [31]
До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми ( поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. На рис. 2 - 9 проведено сравнение хроматограмм, полученных при непосредственном вводе в колонку растворенной в метаноле пробы. Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая - после ста вводов. Полученные данные свидетельствуют о стабильной работе колонки: после ста вводов времена удерживания компонентов пробы не изменились, а полученные пики симметричны. Качество колонки гарантирует надежную работу в экстремальных условиях. [32]
По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей - снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества Rf, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую - для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую ( радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250 - 300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8 - 10 капель ( по 2 - 3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографиче-скими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям: не адсорбировать хроматографиру-емых веществ; быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [33]
На рис. 39 представлены две хроматограммы метана, содержащего следы других насыщенных углеводородов. Первая хроматограмма снята при использовании в качестве детектора катарометра, вторая - аргонового ионизационного детектора. Основной компонент - метан - дает на первой хроматограмме ( рис. 39, а) пик, выходящий далеко за пределы шкалы, а на второй ( рис. 39, б) - лишь небольшой отрицательный пик. Если бы запись второй хроматограммы производилась при использовании наибольшей чувствительности аргонового детектора, то пики компонентов-примесей вышли бы далеко за пределы шкалы самописца. Часто представляется целесообразным включать аргоновый детектор последовательно с катарометром. При этом катарометр служит для регистрации основных компонентов, а аргоновый детектор для регистрации микропримесей. [34]
Обычно этот метод применяют для отнесения компонентов анализируемой смеси к предполагаемым соединениям. В простейшем варианте он реализуется как метод добавки: сравнивают две полученные в одинаковых условиях хроматограммы - исходного образца и образца с добавкой вещества А. Если на второй хроматограмме появился дополнительный пик, то вывод однозначен: вещества А в анализируемом образце нет. Если один из пиков ( например, X) на второй хроматограмме увеличился в размерах ( по сравнению с первой хроматограммой), то вероятно, что ХА, хотя возможно н случайное наложение. Для подтверждения той или иной версии следует повторить опыты на одной или нескольких колонках, различающихся по полярности. Количество добавляемого вещества должно примерно соответствовать содержанию идентифицируемого компонента в анализируемой пробе, иначе ( особенно в случае сложных многокомпонентных смесей) пик добавки может наложиться сразу на несколько пиков первой хроматограммы, что резко увеличит неопределенность расшифровки. [35]
Ко второй группе методов количественного анализа относится метод вымывания, заключающийся в том, что полученную хроматограмму разрезают на части так, чтобы в каждой находилось одно пятно. Затем вещество экстрагируют из бумаги и в экстракте определяют его количество любым из доступных методов. Предварительно определяют положение каждого пятна на хроматограмме, для чего проводят параллельное хроматографирование двух капель одного и того же раствора. После этого одну хроматограмму проявляют. Непроявленную вторую хроматограмму разрезают в соответствии с результатами проявления первой хроматограммы. [36]
Обычно этот метод применяют для отнесения компонентов анализируемой смеси к предполагаемым соединениям. В простейшем варианте он реализуется как метод добавки: сравнивают две полученные в одинаковых условиях хроматограммы - исходного образца и образца с добавкой вещества А. Если на второй хроматограмме появился дополнительный пик, то вывод однозначен: вещества А в анализируемом образце нет. Если один из пиков ( например, X) на второй хроматограмме увеличился в размерах ( по сравнению с первой хроматограммой), то вероятно, что ХА, хотя возможно н случайное наложение. Для подтверждения той или иной версии следует повторить опыты на одной или нескольких колонках, различающихся по полярности. Количество добавляемого вещества должно примерно соответствовать содержанию идентифицируемого компонента в анализируемой пробе, иначе ( особенно в случае сложных многокомпонентных смесей) пик добавки может наложиться сразу на несколько пиков первой хроматограммы, что резко увеличит неопределенность расшифровки. [37]