Газо-жидкостный хроматограф

Cтраница 2

На практике вещество, выходящее из газо-жидкостного хроматографа, улавливают обычным способом в стеклянной трубке длиной около 15 см и внутренним диаметром 0 5 мм. Затем участок трубки, в котором находится образец, отрезают, запаивают с помощью микрогорелки и центрифугируют. После этого регистрируют спектр КР, причем тщательно следят за тем, чтобы трубка с образцом была расположена точно вдоль направления луча, так как в противном случае интенсивность комбинационного рассеяния уменьшается и, кроме того, флуоресценция стекла дает чрезмерный фон. Совсем недавно Фримен и Лэндон [41, 42] сообщили о своих исследованиях, посвященных анализам малых проб. Они получили хорошие спектры CCU и линалоола на пробах объемом 8 нл, помещенных в капилляры с внутренним диаметром 0 1 мм. [16]

Хроматографический анализ полученного продукта проводят на газо-жидкостном хроматографе. Определяют параметры хромато-графического пика 1 2-дихлорциклогексана и устанавливают наличие или отсутствие примесей. [17]

Описанный прибор можно изготовить из стандартных частей обычного газо-жидкостного хроматографа, что в значительной степени облегчает монтаж прибора. [18]

Такая возможность появляется при объединении масс-спектрометра с газо-жидкостным хроматографом. [19]

Приведенная методика показывает, как пользе - ваться газо-жидкостным хроматографом в функциональном анализе. Хроматографический анализ имеет то преимущество перед всеми другими методами, что позволяет различать анализируемые вещества. Так, если при декарбоксилировании образца одновременно образуются и друрие кислотные окислы, то на хромато-грамме появляются несколько соответствующих пиков; между тем они были бы определены вместе с двуокисью углерода, если бы все образующиеся газы были поглощены щелочным раствором с последующим обратным титрованием кислотой. [20]

Селективные или специфичные детекторы можно изготовить в принципе, сочетая газо-жидкостные хроматографы с их исключительной способностью к разделению и приборы, обладающие лучшими аналитическими качествами, которые были рассмотрены в предыдущих главах. [21]

Большинство исследованных нами препаратов было проанализировано И. В. Черепановой методом ГЖХ на газо-жидкостном хроматографе ХТ-1 СКВ ИНХС АН СССР, благодаря чему мы с большой долей вероятности могли судить о степени чистоты исследованных соединений. [22]

Цельностеклянная система для хранения образца газа, не растворяющегося в вакуумной смазке. Небольшой объем между кранами позволяет отбирать определенную порцию газа.| Стеклянно-металлическая система для хранения газовых образцов. [23]

Часто наиболее удобно использовать запаянные ампулы, куда собираются образцы, полученные на газо-жидкостном хроматографе; метод удобен при исследовании как газообразных, так и жидких образцов, обладающих низкой летучестью. [24]

Агрегат для декарбоксилиро-вания.| Реакционный сосуд для декарбоксилиро-вания. [25]

Добавляют 10 мг карбоната меди и присоединяют реакционный сосуд к источнику гелия и к газо-жидкостному хроматографу. Если анализ проводят в описанном выше агрегате ( рис. 13.5), то, отключив другие реакционные сосуды, открывают краны на отводных трубках и продувают систему гелием в течение 5 мин. Включают записывающее устройство хроматографа и продолжают продувать до тех пор, пока хроматограф не перестанет обнаруживать воздух и двуокись углерода. Далее проводят декарб-оксилирование образца. В реакционную камеру 1 с помощью шприца с иглой длиной 10 мм вводят 10 мкл хинолина ( примечание 1), закрывают оба крана на трубках и помещают реакционную камеру в нагревательный блок. Постепенно повышают температуру блока до 220 С и выдерживают сосуд при такой температуре в течение 30 - 60 мин. Если пары хинолина доходят до верхней части реакционного сосуда, охлаждают эту часть влажной тканью и постукивают по реакционному сосуду, чтобы жидкий хинолин стекал на дно. [26]

Представляют интерес и данные, полученные при анализе газообразных продуктов гидродесульфурирования, осуществленном на аналитическом газо-жидкостном хроматографе. В них не были обнаружены углеводороды Ci - С4, что свидетельствовало об отсутствии в исходных сульфидах структур типа R-S - R1, где R, R Ci - C4 - Кроме того, было установлено отсутствие углеводородов Сз - С7 в сумме сульфидов хаудагской нефти. Между тем такие углеводороды в незначительных количествах были обнаружены в продуктах гидродесульфурирования сульфидов кызыл-тумшукской нефти, на основании чего можно было предположить присутствие в исследуемом объекте дпалкилсульфидов и алкилциклоалкил-сульфидов с соответствующим числом атомов углерода в радикалах. [27]

Принципиальная схема ионизации бомбардировкой ускоренными атомами. [28]

Переключение с режима ЭУ на режим ХИ и наоборот осуществляется настолько быстро, что при масс-спектрометриче-ском анализе элюата газо-жидкостного хроматографа автоматическое переключение на второй режим возможно уже через 1 с после сканирования спектра в первом режиме; иными словами, продукты разделения одной смеси можно одновременно изучать в режимах ЭУ и ХИ. Чаще всего в качестве газов-реагентов применяют метан, изобутан или аммиак. [29]

Еще один случай применения масс-спектрометра для исследования изменений состава образца в течение нескольких секунд связан с использованием его в качестве детектора в газо-жидкостном хроматографе, как это описано в конце настоящей главы. Здесь также не должно быть мертвых объемов в системе потока, и состав газа у натекателя должен немедленно отражать любое изменение в газах, поступающих из колонны. К этому типу исследования надо отнести также случаи, при которых необходимо обнаруживать микропримеси в образце газа, предварительно разделенного на компоненты в системе напуска масс-спектрометра. [30]

Страницы: 1 2 3 4