Cтраница 4
![]() |
Схема газо-жидкостного хроматографа. [46] |
По литературным данным известно, что для анализа спирто-альдегидных смесей в качестве стационарной жидкой фазы ( СЖФ) применяются следующие вещества: глицерин, диглицерин, три - и поли-этиленгликоли, дибутил -, диоктил - и динонилфталаты, трифенил-и триоктилфосфаты, высокомолекулярные амины и силиконовые масла. Некоторые из перечисленных выше фаз были испытаны в данной работе. Ниже дано описание устройства газо-жидкостного хроматографа и методики хроматографического анализа бутанола-рек-тификата и некоторых продуктов, образующихся при производстве бутанола. [47]
Элюат из колонки попадает на движущуюся ленту, к-рая проходит через обогреваемую ИК излучением камеру, где испаряется р-ритель. Затем лента с в-вом проходит через область, обогреваемую др. нагревателем, где испаряется анализируемое в-во, после чего оно поступает в ионный источник и ионизируется. Более эффективный способ сочетания высокоэффективного газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра основан на электро - и термораспылении. В этом случае элюат пропускают через капилляр, нагретый до 150 С, и распыляют в вакуумную камеру. Ионы буфера, присутствующие в р-ре, участвуют в новообразовании. Образовавшиеся капли несут положит, или отрицат. Вдоль капли из-за малого ее диаметра создается высокий градиент электрич. При этом происходит десорбция из капель протонированных мол. [48]
Высушите дистиллят хлористым кальцием и проведите анализ на газо-жидкостном хроматографе, применяя при комнатной температуре 2-метровую колонку с силиконовой неподвижной фазой или колонку с нанесенным нитратом серебра. Идентифицируйте два пика, соответствующие олефинам, и определите их относительные площади. [49]
Исследуемую пробу воды объемом 500 мл помещают в делительную воронку емкостью около 750 мл с пробкой на шлифе, наливают 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и от 20 до 50 мл хлороформа. Воронку встряхивают 1 ч, отстаивают, отбирают несколько миллилитров хлороформного экстракта и фильтруют его через сухой фильтр. Микрошприцом отбирают 5 мкл фильтрата и подают в испаритель газо-жидкостного хроматографа. [50]
Электролитом фона служил раствор 0 8N Na2SO4 0 2jV Ha. Использованные для измерений препараты w - C5, a - C5 и ( 3 - С5 перегонялись на ректификационной колонке, и степень их очистки контролировалась анализом на газо-жидкостном хроматографе ЛХМ-7. Образцы - С5 и ц - С были синтезированы по методикам [3, 4 ] и также тщательно очищены. [52]
Метод отбора проб приходится применять во всех случаях, когда дтя проведения количественного определения каких-либо компонентов необходимо предварительно разделить реакционную смесь. Наиболее эффективными методами разделения являются различные виды хроматографии. Если все анализируемые компоненты обладают достаточной летучестью, их разделяют с помощью газожидкостной хроматографии. Современные газо-жидкостные хроматографы являются высокоавтоматизированными приборами, которые позволяют разделить за короткое время достаточно сложные смеси, идентифицировать компоненты по времени удерживания и измерить количество каждого из них с помощью высокочувствительных детекторов. [53]
В чем заключается сущность метода распределительной хроматографии на бумгтс. В чем состоит сущность газо-адсорбционной хроматографии. Какие неподвижные фазы используют в i азо-жндкостной хроматсграфш. Из каких основных частей состоит газо-жидкостный хроматограф. Как ведут анализ с программированием температуры. Какие преимущества это дает. [54]
Для того чтобы по температуре можно было правильно определить состав, в колонне должна находиться только двухкомпонентная смесь, а общее давление должно быть постоянным. Кроме того, необходимо, чтобы точка измерения температуры не находилась в области постоянного состава, которая вероятнее всего лежит вблизи от концов колонны или на тарелке питания. Нецелесообразно использовать температуру для определения состава, если разность температур кипения компонентов исходной смеси невелика. Наиболее подходящим методом контроля является непосредственное измерение состава в колонне с помощью газо-жидкостных хроматографов, инфракрасных спектрометров или рефрактометров. [55]
Масс-спектрометрия является важнейшим методом регистрации образования и превращений ионов в газовой фазе. В этом случае молекулярный пучок ионов непосредственно вытягивается высоким вакуумом из реактора, в котором происходят исследуемые процессы. В этом случае анализируемая проба предварительно поступает в ионный источник, где частицы подвергаются ионизации, чаще всего с помощью пучка ускоренных электронов. Проба может вытягиваться высоким вакуумом из реактора, в котором протекает изучаемая газовая реакция, из баллона напуска, в котором испаряется исследуемый образец жидкости или твердого тела, из газо-жидкостного хроматографа, в котором проходит предварительное разделение компонентов исследуемой реакционной смеси. [56]