Хроматографирование - смесь
Cтраница 3
Проводят разделение и количественное определение ди -, три-и тетрахлорметанов и статистическую обработку результатов анализа. При хроматографировании смеси жидких хлорметанов первым из колонки выходит дихлорметан, вторым - трихлорме - 1ан, третьим - тетрахлорметан. [31]
Для подбора элюентов справедливы общие соображения, обсужденные в разд. А 2.6. При хроматографировании смесей неизвестных веществ сначала используют циклогексан, затем бензол или хлороформ и в зависимости от полученных результатов переходят далее к полярным растворителям. [32]
В каждом из этих режимов цикличное хроматографирование смеси бытового газа ( метана) и азота начинают при расходе воздуха около 150 мл / мин. Чувствительность регистрации подбирают таким образом, чтобы высота пика метана на хроматограмме составляла 50 - 70 % ширины диаграммной ленты. [33]
Мочу после кислотного или ферментативного гидролиза ( обсуждение которого ice входит в задачу данной книги1)) обрабатывают точно так же, как и для анализа 17-кетостероидов, однако с той разницей, что экстрагируют обычно хлороформом. Заффарони [ 2J рекомендует при хроматографировании смеси проводить предварительное фракционирование путем хроматографии на бумаге, особенно для биологического материала. При проявлении синим тетразолием ( Д 5) можно использовать экстракт из 50 - 100 мл мочи. [34]
Однако нередко, особенно при хроматографировании смеси веществ сложного строения, условия опыта приходится подбирать в значительной мере чисто эмпирическим путем. Желательно, если имеется возможность, предварительно исследовать поведение отдельных компонентов смеси в условиях будущего хроматографиро-вания; по степени адсорбции и скорости движения зоны при проявлении можно судить о взаимном расположении зон на столбике адсорбента при хроматографировании смеси веществ в данных условиях. [35]
Представленная на рис. 15 несколько упрощенная схема достаточно наглядно показывает, что на выходе из колонки вполне возможно разделение, а следовательно, и фиксация отдельных компонентов газовой смеси. Практика показывает, что это достигается даже при хроматографировании смесей, содержащих компоненты весьма близкие по своим химическим и физическим свойствам. [36]
Минимально допустимое содержание неподвижной жидкой фазы зависит не только от активности носителя ( которую при выборе диатомового носителя II типа и его интенсивной обработке кислотами и ДМХС можно поддерживать на довольно низком уровне), но и от полярности неподвижной жидкой фазы и хроматографируемых соединений. Адсорбционные эффекты выражены в наибольшей степени в том случае, если хроматографирование смеси полярных соединений проводится на неполярных неподвижных жидких фазах. [37]
Вместо индивидуальной идентификации иногда бывает достаточно провести идентификацию групповую. Такая идентификация может проводиться либо путем удаления из анализируемой смеси отдельных классов или групп соединений с хроматографированием смеси до и после удаления, либо путем изменения свойств части анализируемых соединений и последовательным хроматографированием смеси. Последний прием является вариантом реакционной газовой хроматографии, которая будет рассмотрена несколько ниже. [38]
Вместо индивидуальной идентификации иногда бывает достаточно провести идентификацию групповую. Такая идентификация может проводиться либо путем удаления из анализируемой смеси отдельных классов или групп соединений с хроматографированием смеси до и после удаления, либо путем изменения свойств части анализируемых соединений и последовательным хроматографированием смеси. Последний прием является вариантом реакционной газовой хроматографии, которая будет рассмотрена несколько ниже. [39]
Пластинку на специальной раме помещают в камеру так, чтобы верхний ее конец с нанесенной пробой находился в резервуаре с растворителем, а нижний - на дне камеры. Растворитель из резервуара подается на пластинку при помощи бумажной полоски, затем он проходит вниз через пластинку и стекает на дно камеры. После хроматографирования смеси проводят анализ хроматограммы. [40]
 |
Прибор для получения нисходящей хроматограммы на незакрепленном слое. [41] |
Пластинку помещают на специальной раме в камеру так, чтобы верхний ее конец с нанесенной пробой был в резервуаре с растворителем, а нижний - на дне камеры. Растворитель из резервуара подается на пластинку при помощи бумажной полоски, затем он проходит вниз через пластинку и стекает на дно камеры. После хроматографирования смеси веществ дальнейшую операцию проводят так, как указано на стр. [42]
Разделению и исследованию смесей спиртов посвящено большое количество работ. При хроматографировании смеси фенолов их водный раствор смешивают с раствором хлорного железа и полученную темно-окрашенную жидкость пропускают через окись алюминия. Этим путем можно хорошо разделить смесь фенола, резорцина, пирокатехина и флороглюцина. При освещении кварцевой лампой без предварительной обработки раствором хлорного железа обнаруживаются зоны различных фенолов. На окиси алюминия и окиси магния обычный фенол и пирокатехин дают слабофиолетовое свечение, резорцин-сине-фиолетовое, галловая кислота-темно-фиолетовое, флороглюцин-желтое. [43]
Как известно, обработка силикагеля по методике А. В. Топчиева и др. [258, 260] предложена для уменьшения протекания вторичных реакций при адсорбционном разделении олефиносодержащих смесей углеводородов. Однако вопрос о том, удается ли избежать изомеризации двойной связи в олефинах, контактирующих с обработанным силикагелем, в этой работе не освещен достаточно ясно. В состав испытываемых при хроматографировании смесей авторы включили лишь один алифатический оле-фин-октен, который, судя по приведенным константам, являлся смесью октенов с различным положением двойной связи и, следовательно, не мог в заметной степени характеризовать возможность протекания реакции изомеризации. [44]
Однократный обмен между твердым телом, включающим подвижные ионы, и раствором может служить методом очистки лишь в редких случаях огромной разницы в ионообменном поведении разделяемых элементов. Для разделения ионов с близкими свойствами применяют ионообменную хроматографию. По определению Ф. М. Шемякина, при хроматографировании смеси веществ происходит пространственно различное распределение каждого компонента данной смеси между двумя фазами с последующим полным разделением в пространстве этих компонентов путем промывания, вытеснения или выделения осадка. Причиной такого разделения является различие во взаимодействии каждого из компонентов данной смеси веществ, находящихся в первой фазе, называемой растворителем, со второй фазой, называемой сорбентом. [45]
Страницы: 1 2 3 4