Cтраница 1
Восходящая хроматография длится 15 ч, после чего хроматограмму высушивают при 40 - 50 С. Затем проводят нисходящую хроматографию в другом направлении в уже упомянутом фосфатном буферном растворе. [1]
Восходящая хроматография наряду с некоторыми положительными качествами ( простота оборудования) обладает рядом существенных недостатков. Растворитель иногда поднимается не строго горизонтальным фронтом. Это изменяет величины Rf и затрудняет идентификацию. В наших опытах растворитель не поднимался более чем на 30 см, что для компонентов с близкими Rf недостаточно. Необходимо многократное пропускание растворителя. [2]
Восходящая хроматография - растворитель поднимается по пластинке под действием капиллярных сил. Размер камеры должен быть несколько больше, чем размер пластинки. В камеру наливают растворитель или смесь растворителей в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в него не более чем на 0.5 см. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [3]
Восходящая хроматография осуществляется наиболее просто, для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. [4]
Восходящая хроматография осуществляется наиболее простог для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. [5]
Восходящую хроматографию осуществляют на слоях целлюлозы MN 300 в закрытых прямоугольных камерах; высота слоя растворителя на дне камеры составляет около 0 8 см. Насыщать камеру парами растворителя не обязательно. [6]
Восходящую хроматографию проводят н закрытых прямоугольных камерах, содержащих на дне слой растворителя высотой 0 8 см. Хромато-графируют в направлении, перпендикулярном направлению нанесения ионообменника. В отличие от хроматографии на предварительно уравновешенных буфером пластинках ( см. ниже) атмосфера в камере не насыщена парами растворителя. [7]
Восходящую хроматографию на плотно стянутом рулоне бумаги, вставленном в горло колбы Эрленмейера или в стеклянную трубку и зафиксированном каучуковой пробкой, предложил Фучик, а Прохазка и Коржистек [2] использовали ее для препаративных целей. [8]
Восходящую хроматографию проводят сначала в 1 М растворе уксусной кислоты. Когда растворитель поднимется на 4 - 5 см, пластинку вынимают и, не высушивая, помещают в 0 3 М раствор хлористого лития. [9]
Восходящую хроматографию проводят в цилиндрах с притертыми пробками или больших пробирках ( 25X Х200 мл) с подобранными резиновыми пробками. [10]
Методом восходящей хроматографии было проведено опре - Л. М. Жемчуговой и В. [11]
Отличие восходящей хроматографии от нисходящей состоит в том, что растворитель при восходящей хроматографии поднимается вверх по бумаге. В связи с этим возникает возможность упрощения камеры, так как отпадает необходимость в лодочке и опорной конструкции для нее. [12]
Для восходящей хроматографии, при которой фронт растворителя движется вверх по бумаге, можно использовать стеклянный цилиндр подходящего размера. Максимальные размеры листа бумаги примерно 45 х 50 см, поэтому высота такого цилиндра должна быть немного больше 50 см. Лист бумаги сворачивают в повторяющий форму цилиндра рулон. Для сохранения этой формы два конца листа сшивают нейлоновой нитью. Обычно диаметр рулона не превышает 12 - 15 см. При таких размерах в одном и том же стеклянном цилиндре можно либо провести анализ материала методом отпечатков пальцев, либо получить одномерные хроматограммы 8 - 10 разных образцов одновременно. [13]
Для проведения восходящей хроматографии на бумаге используют камеры, в которых сосуд ( лодочка) с подвижной фазой располагается в нижней части или на дне. Полоса хро-матографической бумаги закрепляется в верхней части камеры так, чтобы обеспечить возможность погружения нижнего конца полосы в лодочку с подвижной фазой. В рабочем положении полосы линия старта должна отстоять от поверхности подвижной фазы на 2 - 3 см. В остальном приемы работы при проведении восходящей хроматографии на бумаге не отличаются от описанных выше. [14]
В варианте восходящей хроматографии используют только пластинки с закрепленным слоем сорбента. ПФ перемещается ча счет действия капиллярных сил снизу вверх ( против силы тяжести) сравнительно медленно. [15]