Cтраница 3
![]() |
Основные сорбенты для ситовой хроматографии. [31] |
Традиционно первыми сорбентами для таких разделений были полистирольные гели, В настоящее время для ситовой хроматографии используют сорбенты трех групп: полужесткие гели, преимущественно на основе сополимеров СТ и ДВБ, силикагели и пористые стекла. В некоторых случаях поверхность силикагелей обработана хлорсиланами. [32]
Остальная часть этой главы посвящается описанию свойств неподвижных фаз, применяемых для разделения методом ситовой хроматографии в неводных средах. [33]
Если о составе пробы известно мало, то может оказаться полезным исследовать пробу методом ситовой хроматографии с целью определения молекулярно-массового распределения компонентов пробы. Полярные полимеры, например белки, проявляют тенденцию к необратимой сорбции, поэтому опознать их не удается или же они меняют разделительные свойства колонки. [34]
![]() |
Влияние размывания полос на разделение пиков. [35] |
В распределительной жидкостной хроматографии коэффициент разделения называют коэффициентом распределения, в хроматографии исключения ( ситовой хроматографии) - коэффициентом исключения, в адсорбционной жидкостной хроматографии - коэффициентом адсорбции, в ионообменной хроматографии и гель-проникающей хроматографии - коэффициентом разделения. [36]
Для уменьшения расхода элюентов и разделяющих материалов можно воспользоваться методом рециркуляции, часто применяемым в ситовой хроматографии для увеличения числа разделительных тарелок. В этом случае колонку можно нагрузить значительно сильнее, так как протекающая проба разбавляется. Рециркуляцию можно проводить до тех пор, пока наиболее быстрый пик не догонит наиболее медленный. При подаче элюента с выхода колонки на вход в насосе не должно происходить значительного смешивания, приводящего к размыванию полос. [37]
Из-за того что с изменением удельного объема пор меняется и кажущаяся плотность материала, даже большое различие в удельных объемах пор не сказывается на разделении, проводимом методом ситовой хроматографии, хотя на первый взгляд это представляется неожиданным. [38]
Поскольку в данной главе рассматриваются в основном липофиль-ные вещества в неводных растворах, то мы не будем особо останавливаться на методике хроматографии на бумаге ( или ее более современного аналога, использующего стекла, покрытые целлюлозой), для нормальной и обращенной распределительной, ионообменной, ситовой хроматографии, а также на разделении неорганических ионов. Достаточно сказать, что описанные аппаратура и методика в общем применимы во всех методах хроматографии в тонком слое, которые различаются только механизмом разделения. Вместо этого мы опишем методику адсорбционной хроматографии в тонком слое, широко используемую в лаборатории авторов с 1961 г., и обсудим ее некоторые усовершенствования. [39]
В ситовой хроматографии, которая известна также как гель-фильтрационная, гель-проникающая, или молекулярно-ситовая, используется способность материалов с контролируемой пористостью сортировать и разделять компоненты смеси в соответствии с размером и формой их молекул. Ситовая хроматография развивалась по двум параллельным направлениям, удивительно мало влиявшим друг на друга. [40]
![]() |
Вклад массопередачи в величину ВЭТТ в ситовой хроматографии. [41] |
В ситовой хроматографии из-за уменьшения коэффициента диффузии с увеличением молекулярного веса размывание пика также увеличивается. Для небольших молекул размывание пика, обусловленное сопротивлением массопередаче, мало по сравнению с размыванием в результате вихревой диффузии, но для полимеров с высоким молекулярным весом этот эффект значителен. [42]
Механизм и природа явлений, происходящих в процессе жидкостной ситовой хроматографии, еще не вполне установлены. Особенность ситовой хроматографии заключается в малой зависимости удерживаемого объема от скорости элюирования и от температуры. Существующие теории ситовой жидкостной хроматографии принимают во внимание эту особенность, найденную на основании ряда исследований. [43]
Его называют также гель-фильтрацией или ситовой хроматографией. Гель готовят на основе, например, декстрана, полиакрила-мида или других природных и синтетических соединений. [44]
Кроме того, набухание и сжатие насадки в колонке ведут к ухудшению проницаемости и ( или) разделяющей способности. Классические гели едва ли пригодны для ситовой хроматографии при высоких давлениях. [45]