Вытеснительная хроматография
Cтраница 2
Метод вытеснительной хроматографии широко применяется и для аналитического определения группового состава продуктов дегидрирования и крекинга, и для разделения относительно больших количеств указанных продуктов с целью последующего более детального исследования полученных групп углеводородов. Во втором случае, естественно, приходится иметь дело с длинными колонками, рассчитанными на большой объем силикагеля и большое количество разделяемого сырья. Кроме того, для достижения более четкого разделения необходимо подвергать промежуточные фракции повторному хроматографированию на колонках меньшего диаметра и объема. [16]
Метод вытеснительной хроматографии имеет достаточно-высокую производительность, так как в элюате содержатся только разделяемые ионы, балластных примесей нет. Он пригоден для препаративных целей. Смесь разделяется таким образом, что каждый ее компонент может быть выделен в чистом виде. [17]
При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется промывкой адсорбционной колонны каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хрома-тографировании высокомолекулярных продуктов. [18]
При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется промывкой адсорбционной колонки каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хроматографировании высокомолекулярных продуктов. Так как проявитель ( вытеснитель) обладает большой адсорбционной способностью, то он вытесняет с поверхности адсорбента последовательно все компоненты исследуемой смеси в порядке, обратном их энергии адсорбции. [19]
При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется путем промывки адсорбционной колонны каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хро-матографировании высокомолекулярных продуктов. Так как проявитель ( вытеснитель) обладает большой адсорбционной способностью, то он вытесняет с поверхности адсорбента последовательно все компоненты исследуемой смеси в порядке, обратном их энергии адсорбции. [20]
 |
Кювета с плоскопараллель - Ле ии бе зина комбинированным спо-ными стенками. собой отбирают лишь две фракции, без. [21] |
При вытеснительной хроматографии после того, как уже собрано в приемнике такое количество фракции, которое приближается к ожидаемому количеству парафино-нафтеновой части, необходимо следить за появлением диффузионных струек в приемнике ( ср. При их появлении следующую каплю испытывают на наличие ароматических углеводородов по формолитовой реакции. Если реакция положительная, меняют приемник и собирают промежуточную фракцию. [22]
В вытеснительной хроматографии некоторое количество более или менее разбавленной пробы вводится в колонку и поток газа-носителя немедленно заменяется потоком смеси этого газа и пара, который взаимодействует с неподвижной фазой более сильно, чем любой компонент смеси. Этот пар вытесняет пробу впереди себя, и каждый компонент этой пробы вытесняет компоненты, которые взаимодействуют менее сильно с неподвижной фазой, чем он сам. На выходе из колонки происходит последовательное элюирование зон компонентов смеси. Эти зоны следуют близко друг за другом, и соседние зоны несколько перекрываются. Для правильного проведения вытеснения требуется относительно большая концентрация пробы. По этим причинам данный метод больше подходит для препаративных, чем для аналитических, применений. Кроме того, прежде, чем может быть проведен второй цикл разделения, требуется регенерация колонки с удалением вытеснителя. Это может занимать значительное время. [23]
При вытеснительной хроматографии используют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов анализируемой смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее прочно связанные ионы разделяемых веществ. [24]
В вытеснительной хроматографии [21, 22], так же как и в элю-тивной, в колонку вводится отдельная порция анализируемой смеси компонентов, но раствор элюируется не чистым растворителем, а, напротив, раствором, содержащим вещество ( заместитель), которое удерживается гораздо сильнее любого из компонентов смеси. Это вещество полностью вытесняет компоненты анализируемой смеси из неподвижной фазы и заставляет продвигаться их вниз по-колонке, в идеальном случае не смешиваясь с образцом. Обменные процессы происходят также и между отдельными компонентами смеси, которые удерживаются колонкой в разной степени. Таким образом, при движении по колонке компоненты смеси разделяются на отдельные зоны, которые, в противоположность фронтальной хроматографии, содержат чистые вещества. Следовательно, в; вытеснительной хроматографии каждая ступень выходной кривой характерна только для данного соединения и принципиально может быть использована для качественного анализа. Длина ступени пропорциональна количеству соответствующего компонента-смеси. [25]
Преимущество вытеснительной хроматографии по сравнению с фронтальной состоит в том, что исходная смесь разделяется на зоны, содержащие отдельные соединения. [26]
Метод вытеснительной хроматографии был применен Классоном [6] для разделения углеводородов в газообразной фазе; в качестве вытеснителя он применял бромбензол. [27]
В вытеснительной хроматографии в качестве вытесняющего растворителя используются обычно низкомолекулярные спирты ( метиловый, этиловый и др.), обладающие высокой десорбционной способностью. Однако, кроме высокой десорбционной способности, вытеснители должны иметь вязкость, соответствующую вязкости вытесняемых продуктов или несколько превышающую ее. В противном случае часть вытесняющего растворителя будет передвигаться между зернами адсорбента быстрее, чем вытесняемые им компоненты. В результате этого будут нарушаться границы зон десорбируе-мых компонентов, что отрицательно скажется на четкости разделения. [28]
При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется промывкой адсорбционной колонки каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хроматографировании высокомолекулярных продуктов. Так как проявитель ( вытеснитель) обладает большой адсорбционной способностью, то он вытесняет с поверхности адсорбента последовательно все компоненты исследуемой смеси в порядке, обратном их энергии адсорбции. [29]
 |
Выходные кривые при разделении ионов AJ В, С, D методом вытесни-тельной хроматографии ( с - концентрация иона в элюате. v - объем элюата. [30] |
Страницы: 1 2 3 4