Cтраница 4
Кроме газов методом вытеснительной хроматографии можно разделять и жидкости, причем пары разделяемой смеси и вытеснителя подают в колонну потоком газа-носителя. При разделении жидкостей на обычных адсорбентах проявительным методом изотермы сорбции сильно искривлены, а пики асимметричны. Это делает невозможным использование про-явительного метода, но дает возможность применять вытеснительный вариант хроматографии. Объем вводимой пробы 1 0 г. Вытеснителем служат пары н-октена-1, насыщающие при 45 С азот, который продувают со скоростью 250 мл / мин. Аналогично разделяют смесь эфиров на колонне с активированным углем. В качестве вытеснителя используют лг-ксилол. На рис. 41 показано разделение 5 г эфиров. [46]
Результаты получены методом жидкостной вытеснительной хроматографии. [47]
Из-за присущих для фронтальной и вытеснительной хроматографии ограничений они редко используются в экстракционной хроматографии неорганических веществ, так же как в хроматогра-фии других веществ. Поэтому эта глава практически полностью посвящена элютивной хроматографии и использованию фронтальных выходных кривых для определения характеристик распределе -: ния соединений между двумя фазами. [48]
Кроме препаративных целей вытеснительную хроматографию используют для концентрирования компонентов, присутствующих в следовых концентрациях. Они могут быть затем с помощью про-явительных методов разделены на отдельные компоненты. [49]
![]() |
Колонка с силикагелем. [50] |
Метод основан на принципе вытеснительной хроматографии с использованием этилового спирта в качестве десорбента. [51]
При хроматографическом разделении методом вытеснительной хроматографии подводят материальный баланс каждого опыта, а затем - всей серии опытов, относящихся к данному бензину; при работе методом элюентной хроматографии подводят баланс только после проведения всей серии опытов. Баланс устанавливают как на основании полученных количеств фракций ароматических и неароматических углеводородов, так и на основании исправленных количеств этих фракций, с учетом тех количеств, которые были израсходованы на качественные пробы, на определение показателя преломления и с учетом 0 4 г аро-матики, которая, как показал опыт, содержится в желтой спиртовой фракции. С точки зрения анализа все эти учитываемые количества не являются потерями. Фактически потери при правильно проведенных опытах не превышают 1 % от количества пропущенного бензина. [52]
![]() |
Разделение методом вытеснительной хроматографии. [53] |
Этот метод, называемый вытеснительной хроматографией, не позволяет полностью разделить все компоненты смеси. Если один из компонентов должен освободить предыдущий компонент от взаимодействия с неподвижной фазой, то при этом все компоненты должны находиться в тесном контакте. [54]
К таким методам относятся: вытеснительная хроматография на силикагеле, проводимая с целью отделения ароматических углеводородов от нафтенопарафиновой части; дегидрогенизаци-онный катализ по Зелинскому, обеспечивающий исследование тексагидроароматических углеводородов; четкая ректификация; оптические методы исследования ароматических и парафиновых углеводородов - в области ультрафиолетовых спектров поглощения и метод комбинационного рассеяния света. Усовершенствован и применен карбамидный метод для отделения нормальных парафиновых углеводородов от изопарафинов, применяется селективное гидрирование непредельных углеводородов и др. Применением вышеуказанных методов был исследован индивидуальный состав бензино-керосиновых фракций ряда индивидуальных нефтей Советского Союза и продуктов крекинга. [55]
Так как фронтальный анализ и вытеснительная хроматография не позволяют получить количественного разделения, эти методы редко используются IB случае иояообменников. [56]
![]() |
Склянка для передав-ливания бензина. [57] |
Если разделение бензина производить способом вытеснительной хроматографии, то осторожно по стенке колонки наливают вытесняющий проявитель; сначала 30 мл этилового спирта, а после его поглощения - немедленно наливают дистиллированную воду. [58]