Порошкообразная целлюлоза

Cтраница 3

Таким образом, в результате полного гидролиза метилированного гексозана получают 2 3-диметилглюкозу, 2 6-диметилглюкозу, 2 3 6-три-метилглюкозу и 2 3 4 6-тетраметилглюкозу. Аналогично определяют структуру меньших молекул, полученных при частичном гидролизе и разделенных хроматографированием на колонке порошкообразной целлюлозы. Абдель-Акер и Смит [1], учитывая сложность гидролиза и идентификации метальных производных альдобионовых кислот, рекомендовали восстанавливать карбоксильную группу этих соединений алюмогидридом лития и уже с образовавшимися при этом гексозами проводить соответствующие операции. [31]

Взвешенную смесь окислов, полученную по В, переносят в платиновую чашку и растворяют при нагревании в нескольких миллилитрах фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 6 мл 10 % - ной фтористоводородной кислоты; добавляют 1 г фтористого аммония и осторожно нагревают до полного растворения, не допуская выпаривания. Добавляют 4 г грубо-измельченной порошкообразной целлюлозы и перемешивают полите-новой палочкой до получения влажной рыхлой массы, пригодной для обработки в хроматографической колонке. [32]

Калибровочный график. [33]

Нагревают раствор почти до кипения на горячей плите и поддерживают температуру раствора до тех пор, пока не исчезнет желтая окраска железа ( Ш) в растворе хлоридов. Разбавляют раствор водой до 450 мл, нагревают до кипения, вливают при помешивании 25 мл раствора таннина и оставляют стоять на водяной бане на 15 мин. Всыпают при помешивании 1 г порошкообразной целлюлозы, добавляют 5 мл раствора цинхонина и снова ставят стакан на водяную баню на 45 мин. [34]

В тонкослойной хроматографии неподвижная и подвижная фазы в основном те же, что и в жидкостной хроматографии. Так, в качестве неподвижных фаз применяют твердые адсорбенты, ионообменные смолы, пористые стеклянные гранулы с нанесенными на них жидкостями. Обычно неподвижной фазой служит или силика-гель, или порошкообразная целлюлоза. Активированный диоксид кремния на воздухе поглощает воду и таким образом теряет активность. Хотя такой дезактивированный диоксид кремния пригоден для разделения полярных веществ, которые склонны сильно сорбироваться, в большинстве случаев он не является эффективным хроматографическим субстратом. [35]

Несмотря на то что в течение длительного времени хроматография на бумаге оставалась наиболее распространенным методом фракционирования пептидов, известны лишь немногочисленные попытки перенести накопленный опыт в область колоночной хроматографии. По-видимому, это объясняется отсутствием подходящих носителей неподвижной фазы. В настоящее время в качестве таких материалов используют пористые гели и порошкообразную целлюлозу. Преимущество этих материалов состоит в том, что системы растворителей для разделения исследуемой смеси пептидов можно легко подобрать при помощи хроматографии на бумаге. [36]

Инозит ( 300 мг) и 2 Ки тритиевого газа ( изотопная чистота 95 - 98 %) выдерживают 8 недель в запаянной ампуле. Ампулу вскрывают, удаляют тритиевый газ и продукт ( 110 мг) несколько раз упаривают с водой, чтобы заместить подвижный тритий на водород. Остаток смешивают с мио -, мука - и алло-инозитами ( ПО мг) и хроматографируют на порошкообразной целлюлозе, используя в качестве элюента смесь ацетон - вода ( 85: 15 по объему), или на ватмане ЗММ ( 1 - 2 мг / см) в той же системе растворителей. В результате получают lL - хмро-инозит, не содержащий примеси других инозитов. Последние также радиоактивны, и их можно вернуть. Хотя названные инозиты можно и не прибавлять, однако и в этом случае необходима хроматографическая очистка продукта. Дальнейшую очистку IL-ямро-инозита ( 66 мг, 549 мКи / моль) осуществляют превращением его 1 L-12: 3 4: 5 6-три - О-изопропилиден - ш / 7о - инозит [27] и последующим снятием защитных групп. [37]

Первые методы более быстры, вторые более точны. При количественном анализе Сахаров для получения точных результатов необходимо соблюдать все условия количественной хроматографии на бумаге ( стр. В тех случаях, где требуется определить небольшие количества одного сахара в присутствии большого количества другого, Гросс и Олбон рекомендуют разделять их на столбике порошкообразной целлюлозы с последующим колориметрическим определением. [38]

Энс-лин [30] выделил растворимый природный лигнин с выходами 0 24 и 0 15 %, соответственно. Сырой лигнин был тщательно очищен двумя хроматографическими фракционированиями из 95 - 98 % - ного ацетона на колонке с насадкой Хайфло Супер Цель и одним фракционированием из 70 % - ного метанола на колонке с порошкообразной целлюлозой. [39]

Микрокристаллическая целлюлоза обладает максимальной степенью кристалличности и плотностью из всех известных целлюлозных материалов. Микрокристаллическая целлюлоза может быть использована и для получения разнообразных эфиров целлюлозы пониженного молекулярного веса, которые могут быть применены в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Высокая плотность материала и компактность порошкообразной целлюлозы обеспечивают возможность проведения процесса этери-фикации или О-алкилирования при малых модулях ванны, благодаря чему значительно повышается производительность аппаратуры. [40]

Растворители, применяемые для разделения алкалоидов методом тонкослойной хроматографии. [41]

Обычный силикагель с гипсом в качестве связующего средства не подходит для разделения и последующего обнаружения неорганических ионов. Для этой цели силикагель обрабатывают НС1, промывают водой до нейтральной реакции и после сушки добавляют к нему крахмал в качестве связующего. Другими употребительными материалами для тонкослойной хроматографии являются порошкообразная целлюлоза и иониты. В табл. 21 приведены примеры разделения и обнаружения некоторых токсичных катионов и анионов методами тонкослойной хроматографии. [42]

Последняя обладает большой емкостью и большой способностью к разделению. Гросс и Олбон, определяя наличие рафинозы в пищевом сахаре ( сахарозе), делили 20 я смеси на столбике порошкообразной целлюлозы. [43]

Фильтровальная бумага обладает с точки зрения ее хроматографи-ческого использования многими преимуществами. Машинная выработка гарантирует ее однородность. Кроме того, она сравнительно устойчива, прозрачна и имеет форму листа, которая позволяет проводить анализ незначительных количеств веществ и осуществлять двумерную хроматографию ( см. стр. Хорошие результаты, получаемые при работе с бумагой, соответствуют данным, полученным Гордоном с сотрудниками [1] для таких носителей, как крахмал и порошкообразная целлюлоза. [44]

Естественно, что смеси кубовых красителей труднее идентифицировать и методы таких исследований еще мало изучены. Обычно для определения гетерогенности красителей порошкообразный краситель распыливают на поверхности концентрированной серной кислоты, налитой в фарфоровую чашку; появление нескольких цветов в кислоте свидетельствует о наличии разных красителей. Однако ясно, что результаты этой пробы зависят от того, насколько тщательно смешаны красители; если при совместном диспергировании красителей применялся эффективный метод получения специализированной формы, то такая проба дает отрицательный результат. Общим приемлемым способом разделения кубовых красителей является хроматографирование на фильтровальной бумаге или на колонке порошкообразной целлюлозы с применением для растворения красителей и проявления хроматограммы водного тетраметиленпентамина, содержащего гидросульфит натрия ( см. также гл. [45]

Страницы: 1 2 3 4