Cтраница 1
Активированная целлюлоза обрабатывается вначале ацетилирующей смесью без катализатора. [1]
Активированную целлюлозу обрабатывают вначале ацетилирующей смесью без катализатора. [2]
Активированную целлюлозу охлаждают до комнатной температуры и переносят в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 3 л с капельной воронкой, через которую постепенно приливают смесь из 300 г ( 2 94 моль) уксусного ангидрида, 400 г метиленхлорида и 1 г концентрированной серной кислоты. Смесь добавляют по каплям в течение около 30 мин, периодически встряхивая колбу. При этом колбу охлаждают холодной водой во избежание чрезмерного повышения температуры на первой стадии реакции. После введения ацетилирующей смеси присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на водяную баню, поддерживая температуру 40 С. Когда целлюлоза частично растворится, колбу снабжают механической мешалкой и начинают перемешивать массу. Ход ацетилирования контролируют, определяя однородность проб и вязкость раствора ( см. прим. [3]
Активированную целлюлозу передают в ацетилятор, где происходит этерификация. [4]
Активированную целлюлозу подают в ацетилятор 2 - горизонтальный цилиндрический аппарат объемом 25 м3, внутри которого на горизонтальном валу укреплена рамная мешалка. Этот аппарат имеет люки для загрузки целлюлозы и выгрузки сиропа, а также трубопроводы для подачи жидкостей. [5]
Если активированная целлюлоза выдержана 1 сут. Данные табл. 56 показывают, что процесс бутирилирования активированной целлюлозы также ухудшается, хотя и идет значительно глубже, чем стеарилирование, что связано, вероятно, с размерами молекул ацилирующих реагентов. [6]
К активированной целлюлозе через капельную воронку в течение 30 мин добавляют ацетилирующую смесь, состоящую из 60 г уксусного ангидрида, 80 г метиленхлорида и 0 2 г серной кислоты. Чтобы не было перегрева, колбу охлаждают холодной водой. После введения ацетилирующей смеси присоединяют обратный холодильник, помещают колбу в водяную баню и нагревают при 40 С. Когда целлюлоза частично растворится, включают мешалку. В процессе реакции определяют однородность проб сиропа под микроскопом при 36-кратном увеличении: допускается-наличие небольшого количества волокон, однако лучше, если поле будет прозрачным. [7]
При ацетилировании активированная целлюлоза подвергается воздействию уксусного ангидрида в присутствии катализаторов и веществ, не вступающих в реакцию, но которые либо растворяют образующийся продукт, либо, наоборот, стабилизируют его исходную форму - волокно. [8]
Если хранить активированную целлюлозу в сухом виде и в инертной атмосфере, то уменьшения сорбционной способности не наблюдается. [9]
По окончании операции активированная целлюлоза отжимается от активирующей смеси путем центрифугирования; отработанная кислота снова возвращается в производство, для чего она отфильтровывается от мелких волокон целлюлозы и перекачивается в смеситель, где после анализа, в случае необходимости, ее оживляют добавкой свежей порции уксусной кислоты. [10]
По окончании операции активированная целлюлоза отжимается от активирующей смеси путем центрифугирования; отработанная кислота снова возвращается в производство, для чего она отфильтровывается от мелких волокон целлюлозы и перекачивается в смеситель, где после анализа, в случае необходимости, ее оживляют добавкой свежей порции уксусной кислоты. [11]
В ацетилятор с активированной целлюлозой поступает уксусный ангидрид для связывания влаги целлюлозы. Обработка ангидридом проводится при 19 - 25 С. Температура обработки на этой и всех последующих стадиях ацетилирования устанавливается в зависимости от целевого назначения получаемого продукта: для частично гидролизованного ТАЦ ближе к нижнему пределу, для диацетата - к верхнему. [12]
Очевидно, при ацетилировании активированной целлюлозы быстрее реагируют образов с большим количеством свободных гадроксилъшх групп, т.к. именно в этом случае АН выше. Таким образом, в ряде случаев при получения ацетатов целлплозы скорость этерифшсаоии определяется не размером поверхности, а ее активностью, обусловленной наличием гидрокоильных групп, не связанных водородными связями. Это, в частности, имеет часто при работе с образцами, поверхность которых одного порядка. [13]
Ацетилцеллюлозу обычно получают путем обработки активированной целлюлозы ацетилирующими смесями из уксусного ангидрида, катализатора и растворителя. [14]
Довольно большие исследования реакционной способности активированных целлюлоз, проведенные Кленковой, Кулаковой, Матвеевой, Маковой и др. [694,699-703], показали, что в результате активации целлюлозы аминами открываются новые возможности в проведении процессов глубокой химической модификации целлюлозы. [15]