Cтраница 1
Центрофугат, полученный после обработки сернистым натрием, точно нейтрализуют 3N соляной кислотой для осаждения сульфидов Hg, As, Sb и Sn, центрофугируют и центрофугат выливают. К осадку прибавляют около 5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят для растворения Sb2Ss и Sn. Разбавляют 5 каплями воды, Цеитрофугируют и переносят центрофугат в маленькую пробирку. Осадок несколько раз промывают горячей водой, употребляя для этого по 1 мл последней. [1]
Центрофугат, полученный после отделения группы II, кипятят для удаления H S, после чего прибавляют для окислении Fe достаточное количество НЮг. К слабокислому раствору прибавляют 0.25 г твердого CH. Если количество трехвалентного железа, находящегося в растворе, больше того количества, которое необходимо, чтобы связать всю фосфорную кислоту в виде FePO4, то раствор краснеет. В противном случае прибавляют еще раствор хлорного железа до покраснения раствора. Прибав-ив немного воды, нагревают до кипения. Осадок может состоять из FePOi, Ре ( СНзСОО) ( ОН2, А1РО4 и CrPO-i. [2]
Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат ( могущий содержать PbClz) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие центрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbClz, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgrCl и HgaCh ( стр. [3]
Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат ( могущий содержать PbClz) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие центрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbClz, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgrCl и HgaCb ( стр. [4]
Центрофугат от группы I или первоначальный раствор, если он не дал осадка AgfCl или Hg2Cb, выпаривают, в случае надобности, приблизительно до 1 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НО и, нагрев до кипения, насыщают под давлением сероводородом в течение 5 мин. Уменьшают кислотность приблизительно до Q. Центрофугируют, отделяют центрофугат, а осадок промывают 3 мл горячей воды. Снова цеитрофугируют и полученный второй центрофугат прибавляют к первому. [5]
Центрофугат, полученный после обработки сернистым натрием, точно нейтрализуют 3N соляной кислотой для осаждения сульфидов Hg, As, Sb и Sn, центрофугируют и центрофугат выливают. К осадку прибавляют около 5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят для растворения Sb2Ss и SnSa. Разбавляют 5 каплями воды, Цеитрофугируют и переносят центрофугат в маленькую пробирку. Осадок несколько раз промывают горячей водой, употребляя для этого по 1 мл последней. Первую промывную воду прибавляют к раствору SbCb и SnCU, остальные же выливают, К промытому осадку в центрофужной пробирке прибавляют 3 - 6 капель 6N аммиака, перемешивают, нагревают и переносят жидкость, находящуюся над осадком, в другую центрофужную пробирку. [6]
Центрофугат, полученный после отделения группы II, кипятят для удаления FbS, после чего прибавляют для окисления Fe достаточное количество НЮг. К слабокислому раствору прибавляют 0.25 г твердого CFbCOONHi ( стр. Если количество трехвалентного железа, находящегося в растворе, больше того количества, которое необходимо, чтобы связать всю фосфорную кислоту в виде FePO4, то раствор краснеет. В противном случае прибавляют еще раствор хлорного железа до покраснения раствора. Прибав-ив немного воды, нагревают до кипения. [7]
Центрофугат от группы I или первоначальный раствор, если он не дал осадка AgfCl или Hg2Cb, выпаривают, в случае надобности, приблизительно до 1 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НО и, нагрев до кипения, насыщают под давлением сероводородом в течение 5 мин. Уменьшают кислотность приблизительно до 0.3 N прибавлением посредством капиллярной пипетки концентрированного аммиака, снова нагревают до кипения и пропускают № 8 еще 3 мин. Центрофугируют, отделяют центрофугат, а осадок промывают 3 мл горячей воды. Снова цеитрофугируют и полученный второй центрофугат прибавляют к первому. [8]
Илистый центрофугат сгущают, добавив немного парафинового масла ( для уничтожения пены), в вакууме до 3 л, к остатку прибавляют 6 л 80 % - ного спирта, хорошо перемешивают и оставляют на ночь. На следующее утро жидкость сливают с осевшего сернокислого алюминия, а этот последний дважды промывают 80 % - ным спиртом, перемешивая каждый раз в течение 15 мин. Соединенные спиртовые вытяжки осветляют посредством основного уксуснокислого свинца, затем удаляют избыток свинца сероводородом. Для обесцвечивания применяют животный уголь. Бесцветный спиртовый раствор сгущают в вакууме, и. Затем сгущение продолжают до получения сиропа объемом около 300 см. или меньше. Этот сироп смешивают до насыщения, при температуре, лежащей между 2 и - t - 10, с 95 % - ным спиртом, содержащим 1 % ( объемный) азотной кислоты, в смесь вносят затрапку и оставляют на холоду. За ночь все затвердевает в кристаллическую массу. Последнюю размельчают и хорошо промывают 80 % - ным спиртом, содержащим 1 % ( объемный) азотной кислоты, до полного обесцвечивания. Затем сырой продукт растворяют в 85 % - иом, содержащем азотную кислоту спирте, и, прибавив животного угля, отфильтровывают раствор от нерастворимых загрязнений, сгущают в вакууме и остающийся сирон смешивают с 95 % - ным спиртом, после чего тотчас же начинается кристаллизация. Выход около 2 25 % исходной муки семян хлопчатника, если работа производилась быстро. [9]
Если осаждение оказалось неполным, центрофугат е суспендированным новым осадком переносят в центрофужную пробирку с первоначальным сульфидным осадком и опять подвергают центрофугированию. Осадок промывают горячим 1 % - ным раствором NPfoCl, а затем 1 % - ньга МЬШОз до тех пор, пока раствор не станет слабокислым. Первые две промывные жидкости приливают к центрофугату, содержащему III, IV и V группы ( стр. [10]
Если осаждение оказалось неполным, центрофугат е суспендированным новым осадком переносят в центрофужную пробирку с первоначальным сульфидным осадком и опять подвергают центрофугированию. Осадок промывают горячим 1 % - ным раствором NPhCl, а затем 1 % - ньга ЫШЫОз до тех пор, пока раствор не станет слабокислым. Первые две промывные жидкости приливают к центрофугату, содержащему III, IV и V группы ( стр. [11]
Подобную обработку осадка содой повторяют еще два раза, каждый раз отбрасывая центрофугат. Таким путем большая часть сульфатов щелочных земель превращается в нерастворимые карбонаты ( стр. [12]
Оставшийся в центрофужной пробирке РЬЗО4 промывают два раза, применяя для этого по 2 мл воды, после каждого промывания центрофугируют, прибавляя центрофугат к главному раствору. Образование желтого осадка указывает на присутствие РЬ ( стр. [13]
Центрофугат, полученный после обработки сернистым натрием, точно нейтрализуют 3N соляной кислотой для осаждения сульфидов Hg, As, Sb и Sn, центрофугируют и центрофугат выливают. К осадку прибавляют около 5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят для растворения Sb2Ss и Sn. Разбавляют 5 каплями воды, Цеитрофугируют и переносят центрофугат в маленькую пробирку. Осадок несколько раз промывают горячей водой, употребляя для этого по 1 мл последней. [14]
Центрофугат, полученный после обработки сернистым натрием, точно нейтрализуют 3N соляной кислотой для осаждения сульфидов Hg, As, Sb и Sn, центрофугируют и центрофугат выливают. К осадку прибавляют около 5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят для растворения Sb2Ss и SnSa. Разбавляют 5 каплями воды, Цеитрофугируют и переносят центрофугат в маленькую пробирку. Осадок несколько раз промывают горячей водой, употребляя для этого по 1 мл последней. Первую промывную воду прибавляют к раствору SbCb и SnCU, остальные же выливают, К промытому осадку в центрофужной пробирке прибавляют 3 - 6 капель 6N аммиака, перемешивают, нагревают и переносят жидкость, находящуюся над осадком, в другую центрофужную пробирку. [15]